ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественные реакции эфиров ортокремневой кислоты из "Анализ кремнийорганических соединений" Выделившаяся кремневая кислота может быть легко обнаружена по ее способности адсорбировать органические красители. [c.128] Реакция проводится различно, в зависимости от исследуемого эфира кремневой кислоты. Метиловый и этиловый эфиры ортокремневой кислоты разлагаются при нагревании с соляной кислотой. Для этого несколько капель исследуемого эфира выпаривают досуха с небольшим количеством (около 0,5 мл) НС1 (1 1). Остаток слегка прокаливают, затем смывают водой на фильтр, смачивают раствором метиленового голубого в уксусной кислоте и промывают водой. Кремневая кислота на фильтре окрашивается в синий цвет. Открываемый минимум 2 мг. [c.128] Фениловый, изобутиловый и изоамиловый эфиры при нагревании с соляной кислотой разлагаются с трудом. Лучших результатов достигают с помощью щелочи. Для этого фениловый эфир ортокремневой кислоты выпаривают досуха в серебряном тигле с несколькими каплями 10%-ного раствора NaOH. К остатку добавляют несколько капель НС1 (1 Т), смесь снова выпаривают досуха и открывают кремневую кислоту так же, как при анализе метилового и этилового эфиров. Открываемый минимум 0,5 мг. [c.128] Для дополнительной идентификации фенилового эфира в другой пробе качественно определяют фенол по методике, описанной в разделе Открытие алкокси- и ароксигрупп (стр. 118). [c.128] Изобутиловый и изоамиловый эфиры ортокремневой кислоты этим способом разлагаются с трудом, по крайней мере при кратковременном нагревании. Для их разложения необходимо 15—20-минутное нагревание с 50%-ным раствором щелочи в серебряном тигле на водяной бане. Полученную смесь разбавляют небольшим количеством воды, подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и остаток слегка прокаливают. Образовавшаяся кремневая кислота дает окраску с метиленовым голубым. Открываемый минимум 10 мг. [c.128] В литературе имеются указания, что амиловый эфир ортокремневой кислоты легко разлагается раствором едкого натра в метиловом спирте . Реакцию выделения свободной кремневой кислоты дают также и другие кремнийорганические соединения, не содержащие прямой связи углерода с кремнием, например алкоксихлорсиланы. [c.128] Изобутиловый, изоамиловый и фениловый эфиры открывают при помощи этой реакции только после предварительного разложения их нагреванием со щелочью. [c.129] Окрашивание пламени эфирами борной кислоты. При взаимодействии метилового и этилового эфиров ортокремневой кислоты с борной кислотой или боратами в кислой среде происходит пере-этерификация. [c.129] Так как. другие эфиры ортокремневой кислоты не образуют летучих эфиров с борной кислотой, эта реакция может служить для отличия метилового и этилового эфиров ортокремневой кислоты от других эфиров. [c.129] Алкоксильные группы реагируют с иодистоводородной кислотой с образованием соответствующих иодалкилов. Поэтому было предложено открывать метоксильные группы в органических соединениях, переводя их в иодистый метил действием Ш и обнаруживая полученный иодистый метил по образованию красного осадка с нитратом ртути. [c.129] Эта реакция может служить для отличия эфиров друг от друга, так как они реагируют не одинаково и при различных температурах. Реакция проводится, как описано при определении алкоксигрупп (стр. 119). Там же указаны температуры, при которых появляется окраска, характерная для различных эфиров. [c.130] Реакции с хлоридом алюминия и тетраметилдиаминобензофеноном. Советскими учеными было найдено, что при действии бензольного раствора тетраметилдиаминобензофенона (кетон Михлера) на раствор хлорида алюминия в эфире ортокремневой кислоты выпадают осадки различного цвета в зависимости от того, какие алкоксильные группы имеются в данном кремнийорганическом соединении (табл. 3). Метиловый эфир ортокремневой кислоты дает осадок желтого цвета, этиловый эфир—кирпичнокрасного цвета, а изобутиловый и изоамиловый эфиры—осадки темнокрасного цвета. [c.130] Чувствительность различных качественных реакций на эфиры ортокремневой кислоты приведена в табл. 4. [c.131] Вернуться к основной статье