ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторные полярографы из "Физические и физико-химические методы контроля состава и свойств вещества Издание 2" Полярографический анализ на постоянном токе в лабораторных условиях может быть выполнен с помощью довольно простой установки, состоящей из ячейки с ртутно-капельным электродом, источника постоянного тока (батарея с переменным сопротивлением), вольтметра и микроамперметра или гальванометра с шунтом. Полярограмма в этом случае может быть построена по точкам, полученным в результате измерения силы тока при шоследовательном изменении напряжения на ячейке на 20—30 мв. [c.19] В настоящее время, однако полярографический анализ осуществляется при помощи более совершенной измерительной аппаратуры, позволяющей максимально использовать возможности метода. [c.19] Уменьщение влияния емкостного тока достигается применением линейной компенсации, при которой через измерительную цепь пропускается ток, обратный по знаку току ячейки, а его величина пропорциональна поляризующему напряжению. С этой целью одновременно с включением подъема напряжения на ячейке начинает перемещаться движок делителя напряжения Яе, с которого в измерительную цепь Яш и Як) поступает компенсирующий ток. Необходимая степень компенсации устанавливается переключателем 39. [c.20] При записи дифференциальных полярограмм ток ячейки пропускается через один из резисторов Яшц- Падение напряжения на этом резисторе, вызванное изменением силы тока через ячейку, дифференцируется R -контуром (Сд и один из резисторов Rm) и поступает на вход электронно-следящей системы. [c.21] Для устранения влияния сопротивления раствора в измерительную схему тем или иным способом вводится дополнительное напряжение, равное по величине, но противоположное по знаку падению напряжения в растворе [Л. 22, 30—33]. [c.22] Трбдов сравнения ЭС (например, типа каломельного) ПО отношению к потенциалам ртугно-капельных электродов РКЭ. Каждый дифференциальный усилитель поддерживает равным нулю свой входной сигнал, представляю-ш ий собой алгебраическую сумму потенциалов на его двух входах. Это достигается введением обратной связи по току через ячейку. Иными словами, выходное напряжение дифференциального усилителя, прикладываемое к вспомогательному электроду ВЭ, всегда таково, что ток, протекающий между ним и ртутно-капельным электродом РКЭ, обеспечивает сохранение баланса между двумя входами усилителя. В связи с этим потенциал ртутно-капельного электрода по отношению к электроду сравнения поддерживается равным задаваемому поляризующему напряжению. [c.23] Следует отметить, что для более полной компенсации падения напряжения в ячейке жидкостной контакт электрода сравнения с раствором должен осуществляться в непосредственной близости от поверхности капли. Если, например, при максимальной поверхности капли расстояние до жидкостного контакта составляет 0,1 мм, то удается компенсировать только 40% общего падения напряжения в растворе [Л. 34 и 35]. [c.23] Измерение силы тока ячеек производится с помощью усилителей 4, 5, выходные напряжения которых пропускаются через фильтрующие / С-цепи, нагруженные на катодный повторитель КП, а затем поступают на сумматор 6. Для получения производных полярограмм выход сумматора может быть подключен к дифференцирующей цепи (усилитель 7) или непосредственно к одному из входов двухкоординатного самописца. На второй его вход подается потенциал ртутно-капель-ного электрода РКЭ по отношению к электроду сравнения. [c.23] С помощью дополнительного источника напряжения (А 7) потенциалы электродов в ячейках могут быть уравнены или сдвинуты друг относительно друга на постоянную величину (в пределах 500 мв). [c.23] Устранение различий в параметрах капилляров достигается введанием в один из каналов усилителя 8. В режиме работы с одной ячейкой сумматор отключается от соответствующего канала. [c.23] Технические характеристики лабораторных полярографов изложены в [Л. 36—38]. [c.23] Вернуться к основной статье