ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие методы анализа сульфомассы. Определение степени сульфироваМетоды анализа сульфомасс из "Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4" Практика производства сульфокислот требует точного аналитического контроля процесса сульфирования, причем обычно определяются 1) общее количество сульфокислот в смеси, 2) степень сульфирования (относительные количества моно-, ди- и трисульфокислоты), 3) отдельные сульфокислоты (качественно) и, в более редких случаях, 4) побочные продукты (смола, сульфоны и т. п.). [c.102] Определение 50 в сульфосмеси можно проводить н объемным методом титрованием серной кислотой избытка хлористого бария с добавкой глицерина и хлористого аммония в присутствии индикатора—родизоновой кислоты. Глицерин—вещество с низ кой диэлектрической постоянной—и хлористый аммоний вводятся для понижения диссоциации красной бариевой соли родизоновой кислоты- . [c.102] Применим также метод титрования ионов бария раствором бихромата в аммиачной среде с п-аминодиметиланнлином в качестве индикатора (проба на вытек) . [c.102] Определение степени сульфирования (в смеси моно- и дисульфокислот или ди- и трисульфокислот) можно производить установлением количества соды, нужного для перевода сульфокислот в натриевые соли (например, после предварительной обработки сульфосмеси углекислым барием ). [c.102] На основании стехиометрических соотношений можно по расходу соды, решая дна у )авпения с двумя неизвестными, рассчитать процентное содержание сульфокислот-(лгоио- и ди- или ди- и три-) в их снеси. [c.102] Киприанов и Е. Д. Сыч предлагают метод количественного определения моно- и дисульфокислот бензола в сульфосмесях . [c.103] Советскими исследователями предложено при анализе той же сульфосмеси определять р-сульфокислоту также осаждением ее в виде соли с фсиилгидразином, а а-сульфокислоту (после осаждения р-моно- и р,р-дисульфокислот бензидипом и удаления из маточного раствора избытка бензидина подщелачиванием) определять осаждением в виде соли л-нитроанилина 1. [c.104] Качественное и количественное определение сульфокислот в виде солей с металлами или с органическими основаниями, осаждающихся при сливании раствора соли сульфокислоты с раствором соли с выбранным ионом , применяется очень широко. [c.104] При всех таких определениях необходимо иметь в виду, что в растворах сульфокислоты нередко проявляют свойства коллоидов, что вызывает задержку выпадения или мешает образованию твердой фазы соли. Таким пептизирующим влиянием обладают, например, некоторые полисульфокислоты нафталина (1,6- и 1,3,5-) . Коллоидные свойства были обнаружены позднее и у ряда других сульфокислот. Легкость образования мицелл увеличивается с увеличением размера ароматического радикала . [c.104] Наличие примесей обычно сильно повышает растворимость как сульфокислот, так и их солей. Поэтому весьма часто технические сульфокислоты в отношении чистоты могут быть охарактеризованы определением их растворимости. [c.104] Довольно употребителен частный метод определения некоторых сульфокислот (особенно из числа имеющих, кроме сульфогруппы, еще ОН или МНг-группы в качестве заместителей), именно, бромометрический. Принцип его основан на том, что некоторые сульфокислоты достаточно легко обменивают свои сульфогруппы или атомы водорода ядра на бром при обработке их бромной водой или бромид-броматным раствором. По расходу брома или по свойствам полученных продуктов можно судить о строении и количестве сульфокислоты. Этим способом можно отличить а-сульфокислоту нафталина от р-сульфокислоты - , метаниловую кислоту от сульфаниловой и т. п. [c.104] При наличии железных солей нейтральный раствор обрабатывают при пагреванин аммиаком и для титрования применяют фильтрат после отделения осадка гидрата окиси железа. [c.104] Терентьев, Л. А. Яновская и Ев. А. Терентьева показали, что метод полярографического окисления позволяет определять в смеси а- и [3-сульфокислоты пиррола (а также индола ). [c.104] Вернуться к основной статье