ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Краткое описание технологического процесса получения ДМТ по методу Хемише Верке Виттена из "Диметилтерефталан" В промышленности применяются две схемы окисления периодическая и непрерывная. [c.35] В оксидаторы загружается расчетное количество п-ксилола, а тайке катализатор (кобальтовая соль жирных кислот С -Сд, растворенная в п-ксилоле). Затем включают обогрев оксидатора и одновременно подают воздух. При 130° начинается реакция окисления, что вызывает скачкообразное повышение температуры. Обогрев прекращается при 140°, подается пт-эфир и подача воздуха увеличивается. Соотношение п-ксилол пт-эфир должно быть в пределах 1 1,8+1 2,2. [c.35] Этерификация оксидата производится перегретыми парами метилового спирта под давлением 25 ати в колонне непрерывного действия. Оксидах, представляющий смесь п-толуиловой вислоты, ТфК, ММТ, пт-эфира и некоторого количества других побочных продуктов, этерифицируется до ЛМТ и пт-эфира в противотоке парами метанола П, полученного дистилляцией фильтрата I. Соотношение оксвдат мета-нол подцерхивается в пределах 1 0,6. Недостаточное количество метанола ведет к повышению кислотного числа вше нормы (не более 10). Очистка и обезвоживание отходящего метанола производятся непрерывно в колонне ректификации. Там же подвергается очистке и загрязненный метанол с других стадий процесса для возврата в производство. Из нижней части колонны этерификации через промежуточную емкость сырой эфир отводится в сборник. [c.36] На стадии первой вристаллизации в качестве растворителя используется фильтрат П со второй перекристаллизации. Соотношение при растворении даФ в фильтрате П 1 3. Растворение идет при температуре 100° с последующим охлаждением до 25-30°, после чего суспензия через промеяуточный аппарат с мешалкой подается на центрифуги. [c.37] На этой стадии производятся перекристаллизация ДМТ из чистого метанола и центрифугирование аналогично первой перевристаллизации. Кристаллы ДМТ, содержащие 8-10 метанела, поступают в плавитель, где при температуре 160-170° происходит испарение оставшегося метанола, а расплавленный ДМТ поступает в емкость перекристаллизо-ванного ДМТ, откуда подается на дистилляцию. [c.37] Высококипящие побочные продукты с частью дат отводятся в емкость сырого эфира для извлечения ДМТ. Расплавленный чистый дат направляется либо непосредственно в цехи производства волокна (в жидком виде), либо на стадию чешуирования и последунцую упаковку в мешки. [c.38] Фильтрат I после первой перекристаллизации, содержащий метанол, дат, ДМИ и пт-эфир, подвергается дистилляции на непрерывно действущей колонне под давлением 1,9-2,2 ати и при температуре в кубе колонны 105-120°. Полученный метанол П поступает на стадию этерификации, а кубовый продукт непрерывно отводится в емкость пт-эфира для дальнейшего окисления. Некоторая часть кубового продукта (до 10%) подается на колонну многоцелевой дистилляции для вывода из системы накашивагацегося ДМИ. [c.38] Кристаллизация ДМТ из смеси ДМТ/Д1Й1, полученной на стадии многоцелевой дистилляции, производится путем растворения ДМИ в метаноле (фильтрат I). Получаевшй сырой ДМТ направляется на стадию первой перекристаллизации, а маточник (фильтрат ДМИ) - на стадию дистилляции фильтрата ДМИ. [c.39] Дистилляция фильтрата ЛМТ/ДМИ производится на специальной колонне, откуда метанол поступает в сборник метанола Е, а кубовый остаток из хвостового испарителя непрерывно отводится в емкость для сырого ДМИ и подается на сжигание. [c.39] Вернуться к основной статье