ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Твердые носители из "Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов" В газожидкостной хроматографии используют распределительные колонки. Молекулы образца растворяются в разделяющей жидкости (см. 12) время их пребывания в растворе зависит от их растворимости. Разделяющую жидкость наносят на поверхность твердого носителя (см. И). [c.36] В табл. 11,1 сопоставлены свойства некоторых наиболее распространенных твердых носителей. В качестве носителя часто используется диатомит, прокаленный при температуре около 1000°С. Обычно применяют два типа диатомита белый ( У ) и розовый (Р), окраска которых обусловлена примесями железа. Без дополнительной обработки розовый носитель следует использовать только для слабополярных компонентов. Хромосорб Р имеет хорошую емкость, но его поверхность активна. Он отличается также повышенной твердостью. Хромосорб Ш может удерживать небольшой объем жидкой фазы. Он мягкий и рыхлый. При использовании фракции хромосорба 80/100 меш можно получить ВЭТТ колонки примерно 1,1 мм. [c.36] Поверхностные примеси железа можно удалить промыванием в течение примерно 30 мин горячей соляной кислотой (А ) избыточную кислоту затем удаляют с помощью воды или нейтрализуют щелочью, промывая 10%-ным раствором едкого натра в метиловом спирте. К сожалению, при кислотном промывании носитель становится более рыхлым. [c.37] Если образец содержит щелочной компонент, то он будет реагировать с любой оставшейся в колонке кислотой. Для таких образцов нейтрализация с помощью едкого натра обязательна. Если образец содержит кислый компонент, то осуществлять щелочную промывку не следует. [c.37] Часто для подавления химической и физической активности колонки твердый носитель приходится дезактивировать. Для этого сначала проводят гидротермальную обработку с помощью воды в течение 20 ч при температуре 270°С, а затем дезактивацию ди-метилдихлорсиланом (ДМДХС—ВМСЗ) при 50—70°С. [c.37] Марка тефлона щадь поверх- метр частиц, Марка тефлона щадь поверх метр частиц. [c.37] Тефлон мягок и во время заполнения колонки к тому же приобретает статический заряд. Эту трудность обходят, заполняя колонку при низкой температуре. Фирма Du Pont производит и другие марки тефлонового порощка, однако их используют реже. Выпускаются порощки МММ, Kel-F, PTF E с удельной площадью поверхности 2,2 м /г. [c.38] Это примерно соответствует размеру сит по принятой в США системе Тейлора. Отнощение отверстий последовательных сеток примерно равно 2 / , а промежуточных сеток 2 1 Ситовая фракция определяется таким образом, чтобы частица проходила через одно сито, но не проходила через следующее. [c.38] Хромосорб обычно используют в виде следующих ситовых фракций 30—60, 60—80, 80—100 и 100—120. При использовании последней фракции обычно наблюдается довольно большой перепад давления на колонке. [c.38] В качестве носителя используют стеклянные шарики 150—200 меш с очень небольшой степенью покрытия жидкостью (не более 0,3 /о). Это позволяет получать очень короткое время удерживания. [c.38] Для неполярных компонентов образца может быть использован необработанный носитель, однако для полярных компонентов, если степень покрытия невелика, необходимо применять только обработанные носители. [c.38] Вернуться к основной статье