ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление набивки коленки из "Газовая хроматография в практике" Колонки и некоторые виды детекторов необходимо подогревать до такой температуры, чтобы проба во время разделения и определения была в парообразном состоянии, Температура самой колонки может колебаться в пределах 1 °С. Однако детектор необходимо термостата трое ать с точностью 0,05 °С. Если же детектор находится в одном термостате вместе с колонкой, то вся эта система термо-статируется именно с такой точностью. [c.74] Наиболее п )осто подогрев колонки осуществляют с помощью паров вещества, кипящего при постоянной те.м-пературе . Колонку помещают в рубашку, которая в нижг1ей части сообщается с кипятильником, содержащим вещество, температура кипения которого находится п необходимом температурном интервале. Пары теплоносителя через трубку в верхней части рубашки отводятся в холодильник, где они конденсируются, и возвращаются обратно в кипятильник. [c.74] Для подогрева колонок используют ацетон, бензол, толуол и другие жидкости. Недостатком этого простого метода термостатирования является зависимость температуры кипения жидкости, а следовательно, ем пературы термостата от атмосферного давления. [c.74] Удобно обогревать колонки с помощью отдельного термостата. В этом случае колонку помещают в рубашку, а которой циркулирует теплоноситель для нагревания до 70 С можно применять воду, для создания более высокой температуры используют этил ей гликоль. Ьри нагревании выше 120 °С такой метод неудобен, поскольку резиновые соединения неустойчивы при этих температурах н потери тепла достигают столь больших величин, что без хорошей теплоизоляции становится затруднительным поддержание необходимой температуры. [c.75] В данном случае удобнее пользоваться воздушными термостатами. [c.75] Воздушный термостат (рнс. [c.75] Непосредственный электрообогрев колонок применяют при разделении низших углеводородов, когда возникает необходимость в улучшении десорбции из адсорбента путем повышения температуры. Для этого наматывают прямо на колонку проволоку достаточного сопротивления, а более длинные колонки обматывают изолированной спиралью. Температуру обогрева также регулируют при помощи автотрансформатора. [c.76] В газовой хроматографии под термином высокая температура понимают обычно температуру выше 250 °С. В этих случаях в качестве термостата применяют обычную металлическую трубку, на которую намотано изолированное проволочное сопротивление. В трубке воздух не циркулирует систему, в которой происходит испарение пробы, обогревают дополнительно . Большие шумы, вызываемые колебаниями температуры, устраняются, если термо-кондуктометрическую ячейку обернуть станиолью. [c.76] При разделении компонентов, кипящих в широком интервале температур, удобно применять программированный обогрев. Если хроматографировать смесь таких компонентов при постоянной температуре, то при хорошем разделении низкокипящих фракций высококипящие выходят с большим опозданием и пики будут размытыми или же пики последних фракций будут достаточно четкими, но первые фракции останутся неразделенными. Однако при постепенном повышении температуры колонки для всех компонентов такой смеси можно достигнуть хорошего разделения и четких пиков . [c.76] В некоторых системах для обогрева используют передвижные печи . Электрическая печь длиной 20 см перемещается вдоль колонки со скоростью примерно 7 см мин. [c.77] В простейшем случае наматывают проволоку (нагреватель) прямо на колонку. Включив обогрев в начале разделения, постепенно повышают температуру до окончания анализа, после чего обогрев выключают. [c.77] Во всех упомянутых случаях к последующим анализам можно приступать только после охлаждения колонки до исходной температуры. [c.77] Использование в качестве детектора термокондукто-метрической ячейки основано на следующем принципе—с изменением температуры термостата меняется и сопротивление нити в ячейке, что вызывает смещение нуля. Некоторого улучшения стабильности нулевой линии ячейки Дал, Ногаре и Харден добились путем простейшей термоизоляции ячейки. [c.77] Носители, обладающие адсорбционными свойствами, подвергают соответствующей обработке с целью снижения их активности до минимума. Поэтому некоторые авторы рекомендуют промывать носители сначала концентрированной соляной кислотой, затем дистиллированной водой, далее 1 н. раствором едкого кали и, наконец, снова водой до отрицательной на щелочь реакции. Такой метод неприменим к носителям типа рисорб, сорбционная активность которых при подобной обработке возрастает. [c.77] Отобранную фракцию носителя сушат при 120 С до постоянной массы. Затем берут ориентировочную навеску подготовленного носителя, достаточную для наполнения колонки. В зависимости от состава набивки вычисляют необходимое количество жидкой фазы. Подсчитанное количество жидкой фазы взвешивают в стакане емкостью 400 мл и добавляют вспомогательный растворитель с таким расчетом, чтобы полностью покрыть носитель раствором. В качестве вспомогательного растворителя применяют диэтиловый эфир, пентан, дихлорметан и другие низкокипящие органические растворители. Вносят навеску носителя в раствор и при непрерывном перемешивании выпаривэЕОт растворитель на водяной бане до тех пор, пока материал не станет сыпучим или, еще лучше, до исчезновения запаха растворителя. Перемешивание проводят путед взбалтывания содержимого стакана, но не с помощью стеклянной палочки. [c.78] Аналогично поступают и при приготовлении. модифицированных адсорбентов. В этом случае необходимо применить неполярный растворитель, поскольку остатки полярного растворителя из адсорбента удаляются с трудом. После наполнении колонку следует выдержать хотя бы в течение 24 ч при рабочей температуре в токе газа-носителя. [c.78] Адсорбенты также разделяют на ситах на фракции необходимой дисперсности. Для сушки и достижения, требуемой степени активности адсорбенты нагревают, Температура активации, как это видно из табл. 2, зависит от вида адсорбентов. Адсорбенты необходимо нагревать при этой температуре 3—4 ч. Активированные адсорбенты лучше всего хранить в запаянных ампулах. После наполнения колонки адсорбентом набивку следует выдержать в рабочих условиях хотя бы в течение 8 ч. [c.79] До настоящего времени в качестве жидких фаз применено большое число веществ, что свидетельствует о широких возможностях выбора. Однако можно ограничиться значительно меньшим количеством жидких фаз, поскольку многие из них обладают одинаковыми хроматографическими свойствами. Чем руководствоваться при выборе наиболее подходящей жидкой фазы Первым трем условиям, приведенным на стр. 35, удовлетворяют многие вещества. [c.79] Вернуться к основной статье