ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Измерение спектра поглощения окрашенного вещества из "Практикум по физической химии Изд 3" Фотоколориметры, обычно применяемые в лабораторном практикуме, предназначены для измерений в видимой области как визуальных (фотометр ФМ), так и фотоэлектрических (фотоэлектроколориметры ФЭК-М и ФЭК-57). В этих приборах используются полосы спектра от 40 ммк и шире, выделяемые с помощью светофильтров. Применение фотоколориметров (фотометров) для изучения спектров поглощения ограничено из-за большой ширины полосы пропускания светофильтров, не позволяющей воспроизвести истинный контур кривой поглощения пики и впадины на участке истинной кривой, отвечающем полосе пропускания светофильтра, не могут быть обнаружены, так как все поглощение на участке относится нами к одной, так называемой эффективной, 31лине волны, и кривая в целом оказывается сглаженной. [c.100] Из-за широкополостности светофильтров могут также наблюдаться отклонения от закона Бугера—Беера, справедливого лишь для монохроматического излучения. Этот второй недостаток можно уменьшить, применяя фильтры с достаточно узкой полосой пропускания. Чем уже полоса пропускания и чем ближе ее максимум к максимуму поглощения исследуемого вещества, тем точнее зьшолняется закон поглощения. [c.100] Указанных недостатков лишены спектрофотометры, предназначенные главным образом для снятия спектров поглощения. Здесь светофильтры заменены монохроматором—оптическим устройством, позволяющим выделять узкие участки спектра. Спектрофотометры могут применяться и для абсорбционного анализа. Ниже описаны спектрофотометры СФ-4 (для ультрафиолетовой, видимой и ближней инфракрасной областей) и СФ-5 (для видимой и ближней инфракрасной областей). [c.100] При выполнении задач, когда производятся расчеты на основе закона Бугера—Беера, следует учитывать ошибки фотометрического метода. Обычно абсолютная ошибка в определении свето-пропускания составляет около 1%. Относительная же ошибка в определении концентрации зависит от величины измеряемой оптической плотности (или светопропускания) и от концентрации. [c.100] Для исследования спектров вещества в растворах необходим растворитель, не поглощающий в той же области, что и растворенное вещество. [c.101] Выбор растворителя для работы в ультрафиолетовой области производят, пользуясь табл. 10, где указаны границы пропускания в ультрафиолетовой области обычных прозрачных растворителей. [c.101] Спектрофотометр СФ-4. Кварцевый спектрофотометр СФ-4 предназначается для измерения пропускания и поглощения жидких и твердых веществ в области от 220 до 1100 ммк. [c.101] Принцип действия прибора. На пути света определенной длины волны, выходящего из монохроматора, поочередно устанавливается эталон и измеряемый образец. Отношение светового потока, прошедшего через образец, к световому потоку, прошедшему через эталон, пропускание которого принимается за 100%, определяется с помощью компенсационной электрической схемы по шкале пропускания отсчетного потенциометра. [c.101] Источниками света служат в области длин волн 220—380 ммк водородная лампа (к ней комплектуется выпрямитель-стабилизатор), в области 380—1100 ммк—лампа накаливания, питаемая аккумуляторной батареей. [c.101] Метиловый спирт. ... Метиловый эфир муравьиной кислоты. . [c.102] Последнее отклоняет лучи, направляя их на входную щель 4 через защитную кварцевую пластинку 5. Отражаясь затем от зеркального объектива 6, параллельный пучок лучей попадает на кварцевую призму 7, которая разлагает его в спектр. Призма 7 принадлежит к типу так называемых призм Литтрова, одна из граней ее посеребрена и отражает пучок, направляя его снова на объектив 6, который фокусирует лучи на выходной щели 5. [c.102] Вращая призму 7, направляем на выходную щель 8 монохроматора пучок световых лучей той или иной длины волны. Монохроматический пучок, вырезаемый щелью 8, проходит кварцевую линзу 9, затем фильтр 10 (сменный), поглощающий рассеянный свет. Пройдя кювету II с образцом или эталоном и защитную пластинку 12, свет попадает на катод сменного фотоэлемента 13. [c.102] Возникающий здесь ток пропорционален по величине световой энергии, падающей на фотоэлемент. Протекая через сопротивление в 2000 Мом, ток создает на нем падение напряжения, также пропорциональное световой энергии. [c.103] Для того чтобы сделать фототок доступным измерению, в приборе установлен усилитель постоянного тока. Измерение основано на принципе компенсации—на вход усилителя подается сигнал противоположной полярности. Когда величина его компенсирует изменение напряжения на высокоомном сопротивлении, стрелка миллиамперметра, стоящего на выходе усилителя, устанавливается на условный нуль (длинный центральный штрих шкалы). [c.103] Общий вид прибора изображен на рис. 40. [c.103] Подготовка прибора. Включают высокое напряжение (согласно инструкции к прибору и под наблюдением преподавателя) и ждут 20—30 мин, пока не установится нужный режим работы лампы. В это время подготовляют кюветы с исследуемым веществом (раствор, индивидуальная жидкость) и эталоном (растворитель, воздух). Кюветы должны быть тщательно промыты. [c.103] Поместив кюветы в держатель, устанавливают его в каретку кюветного отделения. Каретку можно перемещать посредством выдвижной рукоятки (см. рис. 40), на которой индексы 1 , 2 , 3 и 4 указывают положения каретки при работе с четырьмя прямоугольными кюветами и индексы 1 и 2 —с двумя цилиндрическими. [c.104] Порядок измерений. 1. Когда режим работы установился, ставят переключатель (см. рис. 40), в положение Включено и рукоятку 5 потенциаметра чувствительности устанавливают в среднее положение. [c.104] Потенциометр чувствительности позволяет работать с излучением различных длин волн при одной и той же ширине щели. [c.104] Вернуться к основной статье