ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экспериментальная часть Рефрактометрия из "Практикум по физической химии Изд 4" Экспериментальное определение рефракции вещества сводится к измерению его показателя преломления и плотности. [c.42] Схема направления лучей при полном внутреннем отражении аоОЬо — ход лучей при предельном угле а 06 — ход лучей при полном внутреннем отражении. [c.43] Если направить луч в среде В под углом Р Ро, то он вообще не попадает в среду X, отразившись от поверхности раздела (рис. 7). Это явление называется полным внутренним отражением. Угол Ро носит название предельного угла. [c.43] На измерении предельного угла основано действие рефрактометров — приборов, применяемых для измерения показателя преломления жидкостей и твердых тел. В лабораторном практикуме обычно применяются рефрактометры двух типов. [c.44] К первому относятся рефрактометр типа Аббе и его современная отечественная модель — ИРФ-22, а также рефрактометр РЛ. Эти приборы приспособлены для быстрого определения показателей преломления малых количеств жидкостей. Их важнейшая особенность состоит в использовании белого света, дневного или электрического, причем отсчет по прибору дает показатель преломления, равный показателю пв, измеренному для монохроматического света желтой линии О в спектре натрия. При известном навыке отсчеты воспроизводятся с точностью до 2-10 для показателя преломления и средней дисиерсии. [c.44] Ко второму типу относятся рефрактометр Пульфриха и отечественная модель ИРФ-23. Отличительной особенностью этих рефрактометров является использование источников света с линейчатым спектром и измерительных призм с преломляющим углом 90°. На этих приборах можно измерять показатель преломления с точностью до 1 10 , однако по сравнению с рефрактометром первого типа они сложнее в обращении, требуют специальных источников света. Шкала здесь градуирована в углах и нужно производить пересчет на показатель преломления по специальным таблицам. Однако с помощью этих приборов можно определять показатель преломления при разных длинах волн и измерять дисперсию с точностью до 3 10 что приближает их к прецизионным рефрактометрам. [c.44] При измерениях показателя преломления обязательно термостатирование с точностью до 0,2°, для чего в приборах всех типов через нагревательное приспособление (рубашки призм) подают воду от термостата. [c.44] Рефрактометр типа Аббе. На этом приборе можно измерять показатель преломления жидкостей в интервале 1,3—1,7. [c.44] Главной частью прибора являются две прямоугольные призмы, сложенные диагональными плоскостями, между которыми помещается небольшое количество жидкости (1—2 капли). [c.44] Перед началом работы поверхности обеих призм осторожно протирают мягкой тряпочкой или фильтровальной бумагой, не нажимая, чтобы не повредить полированную поверхность измерительной призмы, затем наносят на нее каплю — другую исследуемой жидкости. Плоскости призм прижимаются друг к другу, и жидкость растекается между ними тонким слоем (0,1—0,2 мм). [c.44] Грань одной из призм освещается рассеянным светом, отраженным от зеркала. Лзп1и света проходят через призму, слой жидкости, вторую призму и, выходя наружу, попадают в зрительную трубу (рис. 8). [c.44] Призмы поворачивают до тех пор, пока граница раздела света и тени не совпадет с находящимся в поле окуляра крестом нитей . [c.45] Очевидно, что Пх должен быть меньше показателя преломления измерительной призмы. Устройство прибора позволяет по шкале рефрактометра прочесть непосредственно значения пх. [c.45] Наше рассуждение и применение уравнения (29) основаны на допущении, что мы пользовались монохроматическим светом. При использовании белого света для измерения показателя преломления резкой границы света и тени в поле зрения не будет, так как вследствие дисперсии появится ряд границ различных цветов (спектр). [c.45] Устранение этого явления (ахроматизация) производится с помощью компенсатора (рис. 9), расположенного в нижней части зрительной трубы. [c.45] Отсчет по шкале производят до тысячных долей, десятитысячные доли оцениваются на глаз. При известном навыке отсчеты воспроизводятся с точностью до (1 - -2)-10 . По окончании отсчета поверхности призм протирают, как описано выше, промывают спиртвмили эфиром, вновь вытирают и оставляют призмы раскрытыми на 2—3 мин для просушки. [c.46] Для определения угла г крест нитей, расположенный в фокальной плоскости окуляра трубы, наводят на верхнюю границу спектральной полосы (не на середину ) и производят отсчет по шкале (градусы) и нониусу (минуты). Отсчет повторяют 4—5 раз и берут среднее значение . [c.47] Перед измерением производят определение нулевой точки. Обычно, когда оптическая ось зрительной трубы перпендикулярна вертикальной грани призмы, отсчет по шкале дает вместо нуля небольшой угол 0, называемый нулевой точкой призмы. Эту величину надо вычитать из показаний шкалы. [c.47] Для определения 9 освобождают арретир, поворачивают зрительную трубу, пока нуль нониуса не совпадет с нулем шкалы, и закрепляют арретир. Затем на расстоянии полуметра устанавливаю -электрическую лампочку, наблюдая в трубу, пока изображение креста в светлом окне не станет отчетливо видным. Вращают микрометрический винт, добиваясь симметричного расположения креста и его изображения, как показано на рис. 11, и производят отсчет. [c.47] Натриевые или ртутные лампы устанавливают на расстоянии 30—50 см за рефрактометром так, чтобы их свет отражался от специальной призмы, вводимой поворотом кронштейна, и падал на верхнюю часть измерительной призмы. [c.48] Вернуться к основной статье