ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный анализ смеси ароматических углеводородов из "Практикум по физической химии Изд 4" Цель работы. Ознакомление с аппаратурой и методикой снятия и расшифровки спектров комбинационного рассеяния. [c.90] Порядок вьшолнения работы. В качестве объектов исследования удобны хлороформ или четыреххлористый углерод . [c.90] По указанию преподавателя можно взять также бензол, пиридин и др., яо нри этом следует помнить, что у молекул этих веществ не все колебаняя активны в комбинационном спектре. [c.90] По описанной выше методике снимают спектр исследуемой жидкости и спектры сравнения. Возбуждающая линия и соответствующей светофильтр указываются преподавателем. По его указанию могут быть сняты два спектра от двух возбуждающих линий ртути 22 945 см и 24 705 см . Обработав пластинку и расшифровав спектр, как описано выше (см. с. 86), заносят полученные данные в таблицы. [c.91] Окончательные данные также сводятся в таблицу. [c.91] Графы 1—4 таблицы заполняются на основе Справочника М. (табл. 84), графы 5—7 — по данным проведенного эксперимента. Интенсивность линий комбинационного рассеяния I определяется визуально по десятибалльной системе, за 10 принимается интенсивность самой сильной стоксовой линии. [c.91] Примечание. В спектре четыреххлористого углерода наблюдается явление резонанса Ферми линия, отвечающая частоте 7,8 = 775см 1, расщеплена на две компоненты с частотами 760 и 790 см вследствие случайного равенства частоты 775 см 1 сумме двух частот (о, = 459 и (04,5, = 313 см 1 . При расчетах термодинамических функций надо вместо частот 760 см и 790 свг учитывать одну частоту 775 см . [c.92] Цель работы. Расшифровка спектра комбинационного рассеяния. [c.92] Порядок выполнення работы. Получив от преподавателя индивидуальный ароматический углеводород Се (о-, м-, га-ксилолы, этилбензол), снимают спектр комбинационного рассеяния и спектры сравнения по методике, описанной выше. На основе эксперимента заполняют таблицы, аналогичные первым двум в предыдуш,ей задаче. Интенсивность стоксовых линий / оценивают визуально по десятибалльной системе (за десять принимают интенсивность наиболее сильной стоксовой линии). Оценку интенсивности визуальным способом удобно проводить, рассматривая спектр с помощью спектропроектора. [c.92] Сравнивают частоты и интенсивности линий полученного спектра комбинационного рассеяния со значениями для спектров комбинационного рассеяния углеводородов, приведенными в табл. 12, и таким путем определяют углеводород, спектр которого был снят. [c.92] Следует иметь в виду, что интенсивности в таблице измерены в другой, объективной, системе и могут не совпадать с оцененными визуально в десятибалльной шкале. Но соотношение интенсивностей отдельных линий в той и другой шкале должно быть приблизительно одним и тем же. [c.92] Приняв интенсивность самой сильной линии, например 19 в спектре этилбензола, за 10 (/ = 377), получим для линий 1, 18, 20, 32 и 40 в этом же спектре интенсивности по десятибалльной шкале соответственно 4, 1, 3, 3 и 7. При визуальной оценке ошибиться в интенсивности можно не более чем в 1,5—2 раза. [c.92] Практически идентификацию производят, сравнивая частоты и интенсивности наиболее ярких линий (слабые линии могут не проявляться в спектре). Например, определив у наиболее яркой линии (/условн = 10) в исследуемом спектре частоту (О = 1000 см , можно полагать, что это этилбензол (линия 19) или л -ксилол (линия 23). Но уже линия с частотой = 157 см (/условн = 4) указывает, что вещество является этилбензолом, так как у ле-ксилола линия, близкая по частоте (со,- = 170 см ), имеет ничтожную интенсивность. Сравнив еще несколько линий с табличными, убеждаются, что получили спектр этилбензола. [c.92] Цель работы. Использование метода снятия и расшифровки спектра комбинационного рассеяния для определения качественного состава смеси. [c.94] Порядок определения. Получив от преподавателя смесь ароматических углеводородов Ся, снимают спектр комбинационного рассеяния и спектры сравнения по методике, описанной выше (см. с. 84). Производят расшифровку спектра и оценку интенсивности линий по десятибалльной шкале (см. предыдущую работу). Результаты опыта заносят в таблицы, аналогичные таблицам в работе 1. Сопоставляя частоты и интенсивности линий в исследуемом спектре с данными табл. 12, производят идентификацию углеводородов, как описано в предыдущей задаче, и тем самым устанавливают качественный состав смеси. [c.94] Значения интенсивности, оцененные в десятибалльной шкале, используют также для приближенного расчета состава смеси. [c.94] Так как отношение IJIi остается одним и тем же, независимо от выбора шкалы, можно взять его по визуальной десятибалльной шкале. Значения /да и берут из табл. 12. [c.94] Решая совместно уравнения (а) и (б), определяют Ni и N . Количественный состав смеси, определенный таким образом, будет приближенным и тем более близким к истинному, чем точнее сделана визуальная оценка интенсивностей и /j. [c.94] Примечание. Помимо углеводородов g для задачи могут быть взяты и другие, например смесь бензола и циклогексана. Необходимые в этой случае данные приведены в табл. 13. [c.94] Вернуться к основной статье