ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Краткое описание метода спектрального анализа минеральных веществ из "Спектральный анализ минеральных веществ" Спектральный анализ представляет собой физический метод исследования химического состава веществ. Он основан на получении спектров этих веществ и дальнейшем их изучении. В настоящее время спектральный анализ благодаря его чувствительности, точности, быстроте определения и возможности выполнения анализа из очень маленьких навесок при изучении химического состава получил очень широкое распространение во всех областях народного хозяйства. Огромную роль играет он при изучении минерального сырья, так как дает возможность получить надежный анализ одновременно на много компонентов (до 60) из одной навески. Особенно большое применение спектральный анализ получил в металлургической промышленности, где он в значительной мере заменил химический анализ. [c.5] При изучении минерального сырья пользуются спектрами испускания. Наиболее употребительными способами возбуждения спектров является возбуждение в дуге, искре и пламени. [c.5] Возбуждение спектра при помощи пламени применялось на заре развития спектрального анализа. В настоящее время этот источник возбуждения применяется для определения щелочных и некоторых других элементов методом пламенной фотометрии. [c.5] Наиболее устойчивым источником возбуждения спектра является искра, в ней благодаря высокой температуре происходит возбуждение всех линий даже у трудно ионизируемых элементов. [c.5] Количественные анализы, полученные с конденсированной искрой, дают большую точность результатов анализа. Работа с искрой производится в случае, если анализируемое вещество находится в виде раствора или к виде твердых сплавов, являющихся проводниками электрического тока. [c.5] Особенно удобен метод искрового возбуждения спектра для изучения сплавов в металлургической промышленности. Благодаря очень небольшой площади и глубины обыскривания проба не портится это дает возможность хпирокого применения спектрального анализа при исследовании не только различных сплавов, но и готовых изделий. [c.5] К сожалению, применимость искрового способа возбуждения спектра для минерального сырья ограничена. [c.5] Анализ руд, минералов и пород искровым методом можно производить только при условии их предварительной химической обработки (переведения в раствор), что значительно осложняет работу. [c.5] Вместе с тем для большинства элементов дуговой метод возбуждения спектра по чувствительности выше, чем метод возбуждения в пламени и искре. Дуговой метод широко применяется для изучения самых разнообразных веществ, как проводящих, так и не проводящих электрический ток. Для этого руда, минерал, порода или любое другое вещество измельчаются в порохнок или мелкие крупинки, вводятся в отверстие нижнего угольного электрода и затем сжигаются. [c.6] Молекулы испаряемого вещества диссоциируют на составляющие их атомы, а последние, в свою очередь, возбуждаются и испускают свет, который, проходя через спектрограф, разделяющий излучение по длинам волн, регистрируется на фотографической пластинке. Таким образом, на пластинке получается спектрограмма исследуемого вещества, где зарегистрированы спектральные линии всех входящих в состав анализируемой пробы элементов (которые могут быть возбуждены при данном источнике возбуждения и зарегистрированы на приборе с данной оптикой при определенном сорте пластинок). [c.6] Интенсивность спектральных линий связана прямым соотношением с концентрацией возбужденных атомов элементов в светящемся облаке источника возбуждения. Иными словами, интенсивность линий является функцией количественного содержания элемента в пробе. Эта функциональная зависимость и положена в основу количественного и полуколичественного спектрального анализа. [c.6] По способу наблюдения спектра спектральный анализ делится на визуальный, фотографический и фотоэлектрический. [c.6] Визуальным методом в спектральном анализе считается непосредственное наблюдение спектра во время его излучения. Применение этого метода удобно только при решении узких задач, а именно, при определении одного или нескольких элементов. Визуальный метод анализа особенно широко применяется на заводах, где часто требуется выявить наличие некоторых примесей в изделиях, сплавах или продуктах отходов. [c.6] Фотоэлектрический метод наблюдения и регистрации спектра обладает рядом преимуществ перед всеми другими методами. Он обеспечивает высокую точность и быстроту анализа, так как позволяет одновременно вести количественные определения на несколько элементов. Фотоэлектрические методы у нас в СССР пока не нашли широкого применения из-за отсутствия фотоэлектрических приставок к серийным спектрографам. [c.6] При массовом анализе минерального сырья для одновременного определения многих компонентов наиболее удобными являются спектрографы с кварцевой оптикой, со средней дисперсией. К таким приборам относятся советские приборы ИСП-22, ИСП-28, немецкий спектрограф фирмы Цейсс — Qu-24, английский прибор фирмы Адам Хильгер и некоторые другие. Они дают возможность фотографировать область спектра от 2000 до 6000 А. Эта область длин волн позволяет производит , более или менее полное изучение химического состава вещества, так как она охватывает линии всех металлов за Ii ключeниeм только редких щелочей, определение которых производится на приборах со стеклянной оптикой, дающей возможность получить спектры длин волн от 4000 до 10 ООО А Полученная на любом спектрографе спектрограмма является наглядным и объективным документом, но ней в любое время можно воспроизвести анализ пробы. [c.7] Полученные на фотопластинке спектрограммы подвергаются изучению, или, как принято говорить, расшифровке . [c.7] Описанию методики расшифровки спектрограмм при качественном спектральном анализе посвящена первая часть настоящей работы в ней изложены основные приемы расшифровки и указаны пути разрешения затруднений, возникающих при проведении анализа, вследствие наложения спектральных линий различных элементов. Такие наложения и являются главной причиной ошибок аналитиков. [c.7] При проведении качественного, нолукачественного и количественного анализов сложных многолинейчатых спектров рекомендуется пользоваться прибором КС-55 (автоколлимационный прибор со сменной кварцевой и стеклянной оптикой), обеспечивающим большую дисперсию. [c.7] Прибор КС-55 в случае установки оптической скамьи в нормальном положении значительно теряет чувствительность, благодаря дополнительному зеркалу (перед входной щелью). Для того, чтобы увеличить чувствительность, следует снять это зеркало, и оптическую скамью поставить под 90° к прибору. [c.7] Вернуться к основной статье