ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника работы из "Спектральный анализ минеральных веществ" Отметим только, что никогда не удается получить угольные электроды, свободные от бора. Поэтому анализ на бор и углерод необходимо производить в медных элетродах. [c.13] В полевых условиях приготовление угольных электродов можно производить на электродрели. В стационарных условиях для этого приспосабливается моторчик с патроном, дающим возможность ставить сверла различного диаметра. Наиболее удобен для сверления угольных электродов моторчик с приспособлением, сконструированным в лаборатории ВИМС. Он обеспечивает большую производительность при ничтожном проценте брака (фиг. 8, 9). [c.13] В практике спектрального анализа для минерального сырья принята различная форма электродов. Наиболее распространенная форма угольных электродов имеет следующий вид (фиг, 10). [c.13] Для обычного качественного или полуколичественного анализов отверстие в электроде имеет диаметр 3—3,5 мм, размер отверстия зависит от удельного веса пород. Например, для анализа тяжелых сульфидов, таких как галенит, отверстие следует делать очень небольшим. [c.13] В случае необходимости повышения чувствительности определения того или иного элемента обычно прибегают к увеличению навесок, для чего, естественно, необходимо использовать угольные электроды с большим диаметром отверстия и глубиною. Необходимо, чтобы при засыпке электрода оставался зазор между поверхностью пробы и краем электрода в 1—1,5 мм. [c.13] И пробы (НасЫг1еЬ, 1950). Кроме того, при таком распределении пробы возрастают ошибки в определении легко летучих элементов, так как частичное испарение их будет происходить до установления устойчивого дугового разряда. [c.14] Некоторые образцы, например тонкие глинистые фракции, флюориты и другие, часто распыляются в первый момент после включения тока. В таких случаях достаточно каплей воды покрыть поверхность пробы для того, чтобы образовалась пленка, предохраняющая пробу от распыления, или можно прибегнуть к несколько измененной форме электрода (см. фиг. 10, 2), а именно с крышечкой (Боровик, 1943). [c.14] Эта форма электродов применяется также в случае количественных определений легко летучих элементов, что несколько повышает чувствительность на эти элементы, так как дает возможность снизить скорость поступления в пламя дуги легко летучих компонентов. [c.14] В случае неспокойного горения и разбрызгивания сплава сульфидных, марганцовых, железистых руд, а также многих минералов скарнов применяется электрод с поперечными отверстиями, который дает возможность выхода скопившимся газам в боковые отверстия (см. фиг. 10, 3) и тем самым приводит к более спокойному горению проб (Индиченко, 1948). [c.14] При проведении качественного анализа с целью диагностики минерала, когда необходимо выявить только качественно наличие или отсутствие тех или иных компонентов, съемку можно производить без предварительного взвешивания проб. Примерные соотношения концентрации элементов можно дать по интенсивности линий. В случае, если необходимо произвести даже качественное сравнение каких-либо пород, руд или минералов, необходимо сжигать определенную навеску. [c.15] Съемка спектров в зависимости от типа руд и требований, нредъ-являемых к анализу, ведется различно. В случае, если необходимо провести полный анализ неизвестных проб, лучше производить съемку на две спектрограммы. Съемка одной и той же пробы на две спектрограммы (в некоторых случаях и более) позволяет получить раздельно элементы, более легко летучие и тугоплавкие. Первая спектрограмма снимается в момент, когда электрод с пробой является катодом в это время температура нижнего электрода еще не столь велика и испаряются только легко летучие компоненты вторая и последующие спектрограммы снимаются, когда электрод с пробой является анодом, и съемка ведется до полного сгорания пробы. При этом достигается максимальная температура и выгорают все даже тугоплавкие элементы. Переключение производится при помощи двухполюсного рубильника (см. фиг. 5). [c.15] В большинстве случаев для полуколичественного или количественного анализов является необходимым получение единой спектрограммы при полном сжигании пробы. Полное выгорание для полуколичествен-ного и количественного анализов является необходимым и обязательным условием точной работы, так как неполное сгорание особенно отражается на точности определения тугоплавких элементов, которые не успевают (сгореть) испариться при неполном сжигании пробы. [c.16] Разделение спектрограмм на две и более ведет, с одной стороны к тому, что по раздельным спектрограммам нельзя производить полу-количественную и количественную оценки содержания примесей и, с другой, к тому, что на пластинке можно снять проб вдвое меньше. [c.16] Для того, чтобы съемка спектрограммы отвечала одновременно всем условиям, можно рекомендовать несколько измененную форму диаграммы Гартмана (см. фиг. 6, б), разделив каждое отверстие, на котором снимается проба, на две части и сделать одну часть его вдвое ниже. Такая диафрагма даст возможность сжигать образец на катоде и на аноде при последовательном передвижении диафрагмы с более высокой ее части отверстия (съемка на катоде) на бо.чее низкую часть того же окошечка (съемка на аноде). [c.17] По таким спектрограммам можно вести как полный качественный, так и полуколичественный анализы. [c.17] Расшифровка спектрограмм на качественный и полуколичественный анализы производится с помощью лупы специального микроскопа (фиг. 11), микроскопа МИР-12 , компаратора (фиг. 12), спектропроек-тора (фиг. 13). [c.17] Нам представляется, что расшифровка при помощи специального микроскопа наиболее эффективна, так как он обеспечивает значительно большую скорость расшифровки, чем все выше отмеченные приборы. [c.17] Количественный анализ производится с помощью микрофотометра (фиг. 14). [c.17] Для хорошего точного анализа необходимо максимальное соблюдение постоянного режима съемки. Необходимо следить за тем, чтобы не было колебаний в силе тока. Колебание силы тока неизбежно приведет к неравномерному сгоранию пробы. Колебание температуры приводит к разбросу значений почернений линий на разных спектрограммах, что увеличивает ошибку анализа. [c.17] Вернуться к основной статье