ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Зубкова Т. П., Федорова Г. Н., Нестеренко Д. П., Са.муйлов а Л. Н. — Изучение реакции хлорирования ацетоуксусного эфира из "Химические средства защиты растений Выпуск 5" ИЗУЧЕНИЕ РЕАКЦИИ ХЛОРИРОВАНИЯ АЦЕТОУКСУСНОГО ЭФИРА Т. п. Зубкова, Г. Н. Федорова, Д. П. Нестеренко, Л. Н. Самуйлова. [c.12] Исследована реакция хлорирования и-метилбензилового эфира ацеюуксусной кислоты (и-мбэаук). На основании литературных данных (1) хлорирование проводят хлористым сульфурилом при 10—15 С, затем реакционную массу выдерживают 16 часов при 20°С, 1 час при 20--25°С в вакууме 20 мм и 15 минут при 100° С в вакууме 0,3- 0,5 мм. К бовый остаток представляет собой н-метилбензиловый эфир 2-хлор-ацетоуксусной кислоты, выход 60—64%. [c.12] Исследование реакции показало, что выход хлорированного эфира зависит от времени выдержки при комнатной температуре. [c.12] Таким образом, оптимальными условиями ведения процесса являются температура реакции 10—12°, отдувка абгазов 20—25° С, соотношение реагентов — (х-метилбеизиловый эфир ацетоуксусной кислоты хлористый сульфурил 1 1,03 скорость иодачи хлористого сульфурила 62 л/час, воздуха — 46 л/час. [c.13] Синтез эфиров ацетоуксусной кислоты можно осуществить либо пе-реэтер ификацией [1] ацетоуксусного эфира, либо взаимодействием соответствующего спирта с дикетеном [2]. [c.14] Реакция переэтерификации обратима и, в зависимости от исходных веществ, условий ее проведения и стехиометрического соатноп5ения реагентов, устанавливается определенное равновестге. Смещение равновесия осуществляется отгонкой более летучего спирта. В качестве катализатора могут использоваться минеральные кислоты (НС1, НВг, ВРз) [3], некоторые соли металлов и, в особенности, основания — алко-голяты и гидроокиси щелочных металлов [1, 4]. [c.14] Полученные данные показывают, что повышение температуры уменьшает время выдержки, но несколько снижает качество и выход МБЭАУК, т, к, повышение температуры способствует полимеризации дикетена, что нри одит к загрязнению и потемнению реакционной массы. Оптимальной температурой можно считать интервал от 45 до 60°. [c.16] Вернуться к основной статье