ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания кобальта в твердых сплавах из "Металлические порошки и порошковые материалы" В ГОСТ 25599.4 приведен потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60 % в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях. [c.115] Метод основан на окислении кобальта до трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток железосинеродистого калия оттитровывают потенциометрически раствором сернокислого кобальта. [c.115] Общие требования к методу анализа должны соответствовать ГОСТ 14339.0. [c.115] Установка для проведения потенциометрического титрования. [c.115] Электрод платиновый индикаторный. [c.115] Проволока вольфрамовая - электрод сравнения. [c.115] Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см . [c.115] Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/см . [c.115] Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, 25 %-ный раствор. [c.115] Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653, 30 %-ный раствор. [c.115] Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/см . [c.115] Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 плотностью 1,12 г/см . [c.115] Бумага индикаторная по ГОСТ 5552. [c.115] Кобальт сернокислый или металлический. [c.115] Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор 0,03 г-экв/дм 11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см , разбавляют водой до метки и перемещивают. [c.115] Для установления соотнощения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 см приливают 10 см раствора лимоннокислого аммония, 100-200 см воды, 80 см аммиака, 20 см раствора сернокислого аммония и от 15 до 20 см раствора железосинеродистого калия. Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта. [c.115] В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл. 2.16, растворяют при нафевании в 10 см серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростойком стакане, покрытом стеклом, или навеску пробы, смоченную водой, растворяют в смеси 15 см фтористоводородной и 5 см азотной кислот в платиновой чашке. [c.115] После растворения навески приливают 10 см серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан. Добавляют небольшими порциями 10 см раствора лимоннокислого аммония, 20 см раствора сернокислого аммония и 150 см воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции по бумаге конго, добавляют 80 см аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают. [c.116] К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с данными табл. 2.16. [c.116] Вернуться к основной статье