ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания кобальта, ттгана, тантала, ниобия, вольфрама, железа рентгенофлюоресцентным методом в твердых сплавах из "Металлические порошки и порошковые материалы" Метод определения указанных элементов в сложных карбидах, твердосплавных карбидных смесях и предварительно спеченных твердых сплавах при массовой доле титана 1,0 0,0 %, кобальта 1,0-60,0 %, тантала 1,0-35,0 %, железа 0,01-3,0 %, ниобия 0,05-15,0 %, вольфрама 45,0-95,0 % изложен в ГОСТ 28817. [c.122] Сущность метода состоит в возбуждении характеристического вторичного рентгеновского излучения определяемого элемента и регистрации этого излучения спектрометрической аппаратурой. [c.122] Для устранения влияния размеров частиц и взаимодействий между элементами пробу, взятую для анализа, растворяют в подходящей смеси кислот и затем превращают в сульфаты или подвергают прямому окислению. Полученные сульфаты (метод 1) или оксиды (метод 2) затем расплавляют вместе со смесью тетрабората натрия с соединениями бария или исследуют растворы, полученные по методу б. [c.122] Для полировки поверхности образцов используют кольца из латуни или цилиндр из жаростойкой стали или графита и устройство для сухой или водной полировки. [c.122] Кюветы для образцов готовят из материалов, стойких к воздействию смеси фтористоводородной и азотной кислот окощки кювет закрывают пленкой толщиной 6 мкм, изготовленной из эфиропропиленотерефталевой кислоты (тефлона). [c.122] Пробы для анализа измельчают в ступке, изготовленной из материала, не влияющего на состав образца. Измельченный материал просеивают через сито с диаметром отверстий 2 мм, если используется метод растворения в кислоте, или через сито с диаметром отверстий 0,18 мм, если используется метод окисления. [c.122] Взвещивают 0,5 г пробы с точностью 0,001 г Если проба содержит связку, делают поправку на ее содержание. Далее пробу обрабатывают методом растворения или окисления (ИСО 4503). [c.122] При нафевании проб существует возможность переноса молибдена из одного тигля в другой, поэтому пробы с высоким и низким содержанием молибдена нафевать в печи (см. выше) не рекомендуется. [c.123] Отобранную пробу окисляют в печи на воздухе при температуре от 700 до 900 °С в течение примерно 1 ч. Если окисление неполное, то обработку повторяют, добавляя 15 мл азотной кислоты и т.д. (см. метод растворения). После полного окисления перемешивают исследуемую пробу с расплавленной буферной смесью, содержащей 15 0,01 г тетрабората натрия и 4 0,01 г пероксида бария или 4,5 0,01 г карбоната бария, и постепенно нафевают чашку до тех пор, пока ее содержимое не расплавится полностью и не окончится реакция. Накрывают чашку крышкой. Растворяют оксиды, расплавляя их при температуре примерно 1100 °С в течение 10-15 мин. Расплав перемешивают для получения однородной массы. [c.123] Приготовленный расплав выливают в предварительно нафетое кольцо, помещенное на опорную пластину, лежащую на нафевательном устройстве с температурой 300-400 °С. Оставляют охлаждаться до тех пор, пока диск не отойдет от пластины. [c.123] Диск полируют на устройстве сухой или водной полировки (окончательная доводка на шлифовальной бумаге 220) до получения гладкой и блестящей поверхности. Сразу же промывают и высушивают поверхность диска. В случае сухой полировки следует исключить возможность загрязнения образца шлифовальной бумагой. [c.123] Возможно применение другого метода растворения (см. ИСО 4503). Готовят растворитель, смешивая две части фтористоводородной кислоты с одной частью азотной кислоты (р = 1,42 г/см ) и двумя частями дистиллированной воды. В полипропиленовом стакане емкостью 150 мл взвешивают 2 0,001 г испытуемого образца. Если в состав образца входит смазка, делают поправку на ее содержание. Добавляют к образцу 20 мл растворителя. Добиваются полного растворения образца путем 30-минутного нафевания на водяной бане. Охлаждают раствор и помещают его в мерную полипропиленовую колбу емкостью 50 мл, содержащую 10 мл раствора винной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают. [c.123] Раствор фильтруют через сухой фильтр в полипропиленовый стакан. Заполняют кювету раствором так, чтобы высота раствора была не менее 10 мм. [c.123] Для получения оптимального числа импульсов следует учесть все параметры измерения, включая материал мишени рентгеновской трубки. Для определения содержания титана, ниобия, кобальта и железа используют аналитическую линию 2 Для определения содержания тантала и вольфрама - аналитическую линию I. В случае необходимости производят коррекцию на фон. [c.123] Следует учитывать влияние мешающих элементов, например интерференцию полос титана или вольфрама на полосах, например, ванадия. [c.123] Градуировочные кривые строят для каждого элемента путем нахождения зависимости между его концентрацией и отношением интенсивностей рентгеновского излучения эталонного образца и рентгеновского излучения внешнего эталона. [c.124] Содержание анализируемых элементов в пробе определяют, находя отношение интенсивности рентгеновского излучения исследуемого образца к интенсивности рентгеновского излучения эталона и концентрацию по фадуировочной кривой. [c.124] Вернуться к основной статье