ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Система подготовки газов из "Практическая газовая и жидкостная хроматография" Система подготовки газов предназначена для установки, стабилизации и измерения скорости потоков газа-носителя и дополнительных газов, питающих некоторые детекторы, а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Важно также исключить влияние колебаний расходов газа-носителя и дополнительных газов на чувствительность детекторов, чтобы не допустить связанного с этим неконтролируемого изменения параметров пиков. Кроме того, недостаточная стабильность газовых потоков часто является причиной неустойчивости нулевой линии, что затрудняет количественную обработку хроматограмм. [c.27] Установка и необходимая стабилизация газовых потоков осуществляются совокупностью нескольких элементов, основными из них являются дроссель, регулятор давления и регулятор расхода. [c.27] Для дросселей I вида эта характеристика близка к линейной (рис. П.З), при этом в широком диапазоне обеспечивается плавность установки расходов. Обычно в таких дросселях, называемых вентилями тонкой или плавной регулировки, в качестве исполнительного элемента используется коническая игла, перемещающаяся в цилиндрической втулке. Выдвижение иглы из втулки увеличивает сечение канала (открытие дросселя), вызывая увеличение расхода. Для плавности установки расхода задающее устройство снабжается резьбой с малым шагом, что позволяет осуществлять малые перемещения исполнительного элемента. [c.28] Дроссели II вида, напротив, имеют весьма крутую характеристику при начальных смещениях исполнительного элемента и область насыщения при больших смещениях (см. рис.П.З). Подобные дроссели используются в схемах автоматического регулирования давления или расхода, где малые смещения исполнительного механизма должны вызывать заметные изменения расхода газа. Обычно в качестве исполнительного элемента в таких дросселях применяется шарик или плоская заслонка, закрывающие отверстие в диафрагме (седле). [c.28] Роль стабилизатора давления выполняет регулятор давления, значительно снижающий изменение давления на входе в колонку, вызванное колебаниями внешнего давления газа. Конструктивно регулятор давления (рис. II.4) аналогичен дросселю с той лишь разницей, что в нем отсутствует жесткая связь между задаюшим элементом и исполнительным, в качестве которого используется дроссель II вида. Мембрана в регуляторе давления воспринимает изменение давления газа и передает соответствующее смешение исполнительному элементу. [c.29] При открывании регулятора давления задающий механизм через пружину действует на мембрану и отжимает дроссель от седла, соединяя входную камеру регулятора с выходной. В выходной камере устанавливается заданное давление, при котором усилие, создаваемое давлением газа на мембрану, равно противоположному усилию пружины задающего устройства. При этом через дроссель устанавливается расход, поддерживающий необходимое давление на выходе регулятора. [c.29] В некоторых случаях, например при программировании температуры колонки, необходимо поддерживать постоянный расход газа-носителя через колонку, когда ее сопротивление изменяется в процессе анализа. Для этой цели используется регулятор расхода. [c.30] Регулятор расхода (рис. 11.5) имеет три камеры входная и промежуточная камеры разделены мембраной и сообщаются регулирующим дросселем I вида, выходная и промежуточная камеры также сообщаются регулирующим дросселем вида, связанным с мембраной, воспринимающей разницу входного и промежуточного давлений. [c.30] Инерционность регуляторов расхода газов приводит к неудовлетворительной стабилизации расхода через колонку. Отклонение текущего значения расхода от первоначального из-за температурного изменения сопротивления колонки может доходить до нескольких процентов, а восстановление расхода занимает десятки секунд. Совершенствование конструкции этих регуляторов не позволяет существенно улучшить их динамические характеристики. [c.31] Эффективное решение задачи установки и стабилизации расхода газа достигается с помощью схем, составленных из унифицированных элементов пневмоавтоматики. На этой основе созданы оригинальные газовые блоки, обеспечивающие точную установку и высокую стабильность расходов. [c.31] Принципиально иным подходом к решению проблемы является использование для управления расходами газов микропроцессоров в совокупности с соответствующими измерительными и исполнительными устройствами. Созданная на этой основе автоматизированная система регулирования обладает необходимой универсальностью и достаточным быстродействием (см. раздел П. 1.8). [c.31] Измерение скорости газовых потоков производится с помощью мыльно-пленочных измерителей, реометров и ротаметров (рис. 11.6). В современных приборах расход газов измеряется с помощью тепловых измерителей с цифровой индикацией. [c.32] Мыльно-пленочный измеритель определяет расход газа по времени прохождения мыльной пленкой известного объема градуированной стеклянной трубки. Он не может быть встроен в хроматограф и обеспечивает лищь периодическое измерение расхода на выходе из колонки или из детектора. [c.32] Ротаметр, представляюгций собой коническую градуированную трубку, в которой уровень поднятия поплавка зависит от скорости газа, позволяет проводить лишь ориентировочные измерения. [c.33] Расход газа часто измеряют косвенным путем — по давлению на входе хроматографической колонки, которое всегда доступно измерению с заданной точностью при использовании манометров соответствующего класса. Если аэродинамическое сопротивление колонки и дросселя постоянно, манометр может быть отградуирован непосредственно в значениях расхода. [c.33] В современных приборах применяются устройства, позволяющие сочетать достаточную точность с непрерывностью процесса измерения и автоматической цифровой записью (или индикацией) результатов. Эти устройства чаще всего построены по принципу теплового расходомера, т. е. на использовании зависимости температуры чувствительного элемента от скорости омывающего его газового потока. Изменение температуры чувствительного элемента преобразуется в электрический сигнал, величина которого пропорциональна расходу газа. [c.33] Дзержинским ОКВА (ныне ОАО Цвет ) серийно изготавливается измеритель расхода газа, действие которого основано на этом принципе. Прибор предназначен для измерения расхода азота (аргона), гелия и воздуха до 100 мл/мин. Основная погрешность измерения 1,5%. Результат измерения расхода в мл/мин (приведенный к нормальным условиям) выводится на цифровой индикатор. Так как показания измерителя не зависят от давления в газовой линии, прибор может быть включен в любой участок газовой схемы. Подобные устройства позволяют не только измерять расход газа, но и оценивать стабильность потока газа или динамику его изменения (например, при работе в условиях программирования расхода в колонке). [c.33] Соединения элементов газовых линий в хроматографах обычно выполняются с помощью трубок малого диаметра (0,5-2 мм) из нержавеющей стали. Уплотнения соединений осуществляются плоскими или фигурными прокладками металлическими (медь, алюминий) или графитовыми для соединений в горячей зоне и мягкими (резина, полимерные материалы) для соединений элементов, работающих при комнатной температуре. [c.33] Принципиальная схема линии газа-носителя в лабораторном хроматографе представлена на рис. П.7. Сочетание в одной линии регуляторов давления и расхода позволяет поддерживать расход постоянным при изменении внешнего давления газа и сопротивления колонки. Манометры необходимы для контроля режима работы регуляторов (перепада давления на регуляторах) и давления на входе в колонку. Входной фильтр обеспечивает первичную очистку газа от пыли и влаги, выходной — окончательную его очистку от примесей. [c.34] Вернуться к основной статье