ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ химического состава смесей из "Методы исследования структуры и свойств полимеров" Качественный молекулярный масс-спектрометрический анализ основан либо на измерении массы недиссоциированного моле -лярного иона, либо на характеристичности распределения интенсивности между линиями в спектре казвдого индивидуального вещества. Степень характеристичности таков , что она позволяет различать практически любые химические соединения и во многих случаях изомеры. Распределения интенсивностей в масс-спектрах индивидуальных веществ, снятые с помощью разных масс-спектрометров при стандартных условиях (температура ионного источника, энергия электронов, условия развертки спектра) приводятся в научной литературе, каталогах, компьютерных базах данных. [c.138] Часто на начальной стадии подготовки образца к анализу к исследуемым неизвестным соединениям в качестве внутренних стандартов добавляют вещества, дающие фрагменты с точно установленной массой и составом. При этом преследуются две цели во-первых, заполнить больщие пробелы между пиками, которые могуг возникать в спектре исследуемого соединения, чтобы облегчить правильный отсчет масс во-вторых, сопоставить положения близких пиков в масс -спектрометрии высокого разрешения, что позволяет определять точные значения масс и молекулярные формулы, соответствующие отдельным пикам. [c.139] Хорошее стандартное соединение должно обладать следующими свойствами покрывать интересующий диапазон масс, образуя регулярно расположенные пики высокой или средней интенсивности быть достаточно летучим и химически инертным, чтобы его можно было вводить непрерывным потоком, а затем быстро откачивать без конденсации, адсорбции или распада быть легкодоступным в количестве, достаточном для устойчивого генерирования ионов известного состава и поведения. Чтобы легко идентифицировать пики стандарта и образца, наиболее удобно использовать стандартные соединения с недостающей до целочисленного значения массой. Кроме того, стандарт должен содержать как можно меньше гетероатомов и изотопов, что облегчает установление стандартных масс и сводит к минимуму образование неразрешенных мультиплетов в спектре самого стандарта. Внутренний стандарт является, как правило, изотопным аналогом образца, хотя возможно использование изомеров, гомологов или структурно близких соединений кроме того, большинству указанных требований отвечают перфторированные соединения. [c.139] Постоянно ужесточающийся контроль за выхлопными гг зами автомобилей вызывает потребность в новой технике анализ Времяпролетный масс-спектрометр позволяет анализировать выхло ные газы за 20 мс, т.е. за время одного цикла сгорания топлива. [c.140] Вернуться к основной статье