ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение нафталина в коксовом газе из "Технический анализ нефтепродуктов и газа" Как видно из схемы реакции, пикриновая кислота выделяется из комплекса в количестве, эквивалентном количеству нафталина. Выделившуюся пикриновую кислоту определяют титрованием раствором щелочи. По расходу щелочи подсчитывают содержание нафталина (в г) в 1 газа. [c.69] Серная кислота, 10% раствор. [c.69] Пикриновая кислота, приблизительно 1,5% раствор. В литровый стакан наливают 700 мл дистиллированной воды и нагревают. Когда вода закипит, растворяют в ней 15 г пикриновой кислоты, образовавшийся раствор переливают в литровую мерную колбу и доводят водой до метки. Затем колбу на 3 ч помещают в ванну со льдом. Выпавшие кристаллы пикриновой кислоты отфильтровывают от готового раствора. [c.69] Едкий натр, 0,02 н. и 30% раствор. [c.69] Метиловый красный, 0,2% раствор. [c.69] Как видно из схемы (рис. 25), установка состоит из пяти склянок Дрекселя, соединенных встык или посредством стеклянных трубок, так как резина адсорбирует нафталин. Источник газа присоединен к склянке i с 10% раствором серной кислоты, служащей для поглощения из газа аммиака. В склянке 2 налито 75 мл, а в 5 и 4 — по 50 мл рабочего раствора пикриновой кислоты для поглощения нафталина. Склянки с раствором пикриновой кислоты помещены в ванну со льдом. Последняя скляйка 5 с 30% раствором едкого натра предназначена для удаления сероводорода, который может вызвать коррозию счетчика газа. [c.69] Пропускают через систему до 400 л очищенного газа. При анализе сырого коксового газа пропускание через систему заканчивается тогда, когда в склянке 4 начинает выпадать осадок пикрата нафталина. Скорость газа в первом случае 80—100 л/ч а во втором — около 10 л1ч. Замечают объем пропущенного газа, его давление и температуру. Выделившийся пикрат нафталина отфильтровывают под вакуумом через двойной бумажный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера. В склянки Дрекселя наливают по 25 мл охлаяеден-ного до 0° С раствора пикриновой кислоты, перемешивают и ополоски выливают на фильтр. Во время фильтрования необходимо отсосать весь раствор. Промыты осадок вместе с фильтром переносят в коническую колбу, куда налито 100 мл дистиллированной воды. Колбу нагревают и кипятят в течение 1 ч до растворения пикрата нафталина и полного удаления запаха нафталина. После охлаждения содержимое колбы титруют 0,02 н. раствором едкого натра в присутствии 3 капель метилового красного до перехода красного цвета в желтый. [c.70] Параллельно проводят контрольный опыт, для чего в колбу наливают 50 мл 1,5% раствора пикриновой кислоты, охлаждают в ванне со льдом в течение 2 и фильтруют. Фильтр переносят в колбу и далее поступают так же, как и в основном опыте. [c.70] Уо — объем пропущенного испытуемого газа, приведенный к нормальным условиям. [c.71] Вернуться к основной статье