ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гидрид-кальциевый метод из "Технический анализ нефтепродуктов и газа" По количеству выделившегося водорода, измеренному в газовой бюретке, рассчитывают содержание воды в испытуемом масле. [c.99] Гидрид кальция (хранится в герметически закрывающейся банке). [c.99] Серная кислота, плотность 1,84 г/см . [c.99] Прибор для определения воды по ГОСТ 7822—55 (рис. 36) состоит из реактора-колбы 1 емкостью 100 мл до шлифа. В пробке 3 имеются два отвода. К одному из них пришлифована реторта 2, в которую помещается гидрид кальция. Ко второму отводу подключена склянка Дрекселя 4 с одноходовым краном 5. Свободный конец склянки Дрекселя соединен с газовой бюреткой 7. Газовая бюретка емкостью 20 мл, градуированная на 0,05 мл, снабжена трехходовым краном 6 и уравнительной склянкой 8. Запирающей жидкостью для бюретки и уравнительной склянки служит дистиллированная вода. В склянку Дрекселя 4 наливается серная кислота из расчета, чтобы погрузить в нее внутреннюю трубку склянки на 4—5 мм. Для шлифов и кранов применяют вакуумную смазку. [c.99] Испытуемое масло выдерживают в помещении около 2 ч и после тщательного перемешивания наливают в тарированную колбу 1 до уровня шлифов и взвешивают колбу с маслом с точностью до 0,1 г. По разности находят навеску масла. Измеряют температуру и барометрическое давление. В реторту насыпают около 1 г гидрида кальция и присоединяют ее к отводу пробки 3, которую в свою очередь вставляют в колбу 1. С помощью резиновой трубки свободный отвод пробки 3 вместе с колбой 1 присоединяют к остальнох части прибора. [c.100] После вторичной проверки на герметичность устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление и прибор отключают от атмосферы. Поворачивают реторту в шлифе на 180° и высыпают гидрид кальция в испытуемое масло. Выделившийся по реакции водород собирают в бюретку, постепенно опуская уравнительную склянку. Через 5 мин колбу осторожно встряхивают и замечают уровень воды в бюретке, держа на этом же уровне и жидкость в уравнительной склянке. Операцию встряхивания продолжают несколько раз, пока не достигнут постоянного объема выделившегося водорода. [c.100] Для определения содержания воды в нефтях Рязанским филиалом СКБ АНН предложен автоматизированный лабораторный прибор ЛНВН-1, в котором выделяющийся по реакции с гидридом кальция водород фиксируется пе по объему бюреткой, а детектором по теплопроводности. [c.101] Метод позволяет определить содержание воды в нефтях с точностью до 0,001%. [c.101] Прибор состоит из испарительной камеры, реакционной камеры, системы осушки газа-носителя, детектора по теплопроводности, регистрирующего прибора, а также блока питания и электронных терморегуляторов. [c.101] Подготовленная проба нефти с помощью шприца-дозатора в количестве 2 мл вводится в нижнюю часть испарительной камеры. Сюда же подается через систему осушки воздух или азот в качестве газа-носителя со скоростью 200 мл1мин. В испарительной камере поддерживается температура 150° С. Пары воды, легких углеводородов и газ-носитель из испарительной камеры поступают в реакционную камеру, где проходят через слой гидрида кальция, расположенный на вибрационной решетке. В этой камере поддерживается температура 90° С. Образовавшийся водород, газ-носитель и пары бензина через холодильник поступают в детектор по теплопроводности. Результаты анализа регистрируются потенциометром. [c.101] Оригинальный принцип фиксации результатов анализа па содержание влаги в нефтепродуктах положен в основу недавно предложенной термохимической модификации гидрид-кальциевого метода . Как известно, реакция гидрида кальция с водой является экзотермической. В предложенном методе установлена зависимость между содержанием влаги в исследуемом нефтепродукте и подъемом температуры, отмечаемым во время проведения реакции. [c.101] Сразу же после внесения гидрида кальция содержимое пробирки перемешивают с помош ью термометра. В случае присутствия влаги в результате экзотермической реакции температура будет повышаться. Максимальный подъем температуры отмечают и высчитывают разность между конечной и начальной температурой АТ. По найденной АГ, пользуясь графиком или таблицей, находят содержание воды (в вес. %). График или таблица составляется на основании предварительных опытов на данном приборе с искусственными смесями. [c.102] Вернуться к основной статье