ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры застывания из "Технический анализ нефтепродуктов и газа" Сульфат натрия безводный. [c.114] Серная кислота, плотность 1,84 г/см . [c.114] Лед и вода для температур выше 0° С. Лед измельчают до 3 еле и смешивают с водой. [c.114] ш снег и поваренная соль для температур от О до —20° С. В сосуд засыпается попеременно слой соли и слой измельченного до 3 см льда или снега. Смесь лзгчше всего изготовлять из расчета на 1 вес. ч. соли 2 вес. ч. снега или льда. [c.114] Спирт денатурированный и твердая двуокись углерода для температур ниже —20° С. В сосуд с двойными стенками и со слоем изоляции (можно термос) высотой не менее 16 и внутренним диаметром не менее 12 сл наливают денатурированный спирт примерно до 2/з его высоты. После установления термометра в спирт вносят мелкими порциями деревянной или фарфоровой ложкой твердую двуокись углерода, предварительно раздавленную на куски (в мешке из фланели), и перемешивают, следя чтобы пе было разбрызгивания спирта. В случае необходимости после газовыделения осторожно доливают спирт. [c.115] Перед определением испытуемый продукт обезвоживается. В случае значительного содержания воды ее отделяют отстаиванием в делительной воронке. Дальнейшее обезвоживание проводят перемешиванием в течение 15 мин с прокаленным безводным сульфатом натрия и фильтрованием верхнего углеводородного слоя. [c.115] Вязкие нефтепродукты нагревают до 50° С, а затем для обезвоживания пропускают через слой свежеирокаленного хлористого натрия. Хлористый натрий помещают на перфорированный фарфоровый кружок, вставленный в коническую воронку, или на воронку Бюхнера. [c.115] Обезвоженный испытуемый продукт наливают до метки в стандартную пробирку высотой 160 и диаметром 20 мм с кольцевой меткой на расстоянии 30 мм от дна. Пробирку закрывают корковой пробкой, в середину которой вставлен термометр. Ртутный шарик термометра должен находиться на расстоянии около 10 мм от дна пробирки. Очень важно, чтобы термометр не мог шевелить застывший продукт, для чего термометр укрепляют на расстоянии 6 см от начала ртутного шарика с помощью второй корковой пробки. Подготовленную пробирку помещают в водяную баню с температурой воды 50° С и выдерживают в ней, пока продукт не нагреется до той же температуры. Затем пробирку вытирают и вставляют ее на пробке в пробирку-муфту высотой 130 и диаметром 40 мм. [c.115] В пробирку-муфту наливают около 1 мл серной кислоты (плотность 1,84 г см ) для поглощения влаги из воздуха и предупреждения появления на стенках муфты росы при охлаждении. [c.115] Когда испытуемый продукт остынет до 35° С, собранную пробирку с муфтой опускают в охладительную смесь и устанавливают в строго вертикальном положении. Охладительную смесь выбирают и поддерживают с таким расчетом, чтобы ее температура была на 5 град ниже ожидаемой температуры застывания испытуемого продукта. Эту температуру поддерживают с точностью 1 град. [c.115] После выдерживания до предполагаемой температуры пробирку на 1 мин наклоняют под углом 45°, не вынимая из охладительной смеси. Затем ее вынимают из охладительной смеси, быстро вытирают и наблюдают за поведением мениска. Если мениск сместится, пробирку отъединяют от муфты и снова нагревают на водяной бане до 50° С, а затем производят повторное определение при температуре на 4 град ниже предыдущей. Повторные определения проводят несколько раз, снижая каждый раз температуру на 4 град, до тех пор пока мениск не перестанет смещаться. [c.115] Если в первом опыте мениск испытуемого продукта остался на прежнем уровне, то проводят одно или несколько повторных определений до получения постоянного мениска при более высокой температуре, чем в первоначальном опыте. [c.116] Определив температуру застывания испытуемого продукта с точностью до 4 зраЗ, проводят повторные определения, повышая и понижая температуру испытания на 2 град. [c.116] Определение проводится в двух параллельных пробах, результат которых должен отличаться между собой не более чем на 2 град. Среднее арифметическое между ними принимают за окончательную температуру застывания. [c.116] Вернуться к основной статье