ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания парафина в нефти п нефтепродуктах из "Технический анализ нефтепродуктов и газа" Испытание воздействия топлива на медную пластинку при повышенной температуре является весьма чувствительной качественной пробой на присутствие активных сернистых соединений (8 и Н З). Даже при очень малом содержании элементарной серы в бензине (0,00001%) медная пластинка, погруженная в этот бензин на 3 ч при 100° С, покрывается бледно-серыми пятнами. При большем содержании серы (тысячные доли процента) за 3 ч при нагреве до 50° С пластинка покрывается черным налетом. Минимальное присутствие НзЗ приводит в этих условиях к окрашиванию пластинки в серый цвет с красными разводами. Менее чувствительна пластинка при 50° С к воздействию меркаптанов. [c.128] Испытание по ГОСТ 6321—52 проводится с пластинками из электролитной меди размером 40 X 10 X 2 мм, отшлифованными шкуркой с зернистостью абразивного материала 180 до чистоты поверхности V 8. Отшлифованные пластинки промывают спиртом и эфиром и высушивают на фильтровальной бумаге. После подготовки пластинки руками ее трогать нельзя. Нефильтрованное испытуемое топливо наливают в пробирку высотой 140—150 и диаметром 15— 20 мм примерно до половины ее высоты и туда же принцами опускают подготовленную медную пластинку. Пробирку закрывают корковой пробкой и помещают в водяную баню, нагретую до 50° С. Уровень воды в бане должен быть выше уровня топлива в пробирках. По истечении 3 ч пластинки вынимают и промывают в фарфоровой чашке подогретым ацетоном или спирто-бензольной смесью. Для каждого образца топлива проводят два параллельных испытания. [c.128] Если после опыта медная пластинка хотя бы в одной из параллельных проб покрылась черными, темно-коричневыми или серо-стальными налетами и пятнами, то топливо считается не выдержавшим испытание и бракуется. [c.128] На этом и основан метод Адамса, по которому о количестве меркаптановой серы судят по результатам прямого титрования исследуемого топлива аммиачным раствором сернокислой меди. Детали метода стандартизованы ГОСТ 6975—57. [c.129] Тиосульфат натрия, 0,1 п. титрованный раствор. [c.129] Титр аммиачного раствора сернокислой меди устанавливают иодометрическим методом. Для этого 100 мл раствора подкисляют серной кислотой до полной нейтрализации аммиака и добавляют еще небольшой избыток серной кислоты (1—2 мл). Раствор охлаждают и вносят в него 3 г иодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора до исчезновения синего окрашивания. [c.129] Если раствор приготовлен, как описано выше, то 1 мл его содержит 0,001 г сернокислой меди, что соответствует 0,001 г меркаптановой серы. [c.129] Пробы для анализа берутся по объему в следующих количествах при содержании меркаптановой серы до 0,01 % — 100 мл, от 0,01 до 0,02% — 50 мл, от 0,02% и выше — 25 мл. [c.129] Расхождения между двумя параллельными анализами не должны превышать 0,0005%. [c.130] При производственно-технологической оценке сырых нефтей, тиазутов, гудронов и других остаточных продуктов, наряду с другими показателями, необходимо знать содержание в них твердых парафинов. При исследовании различных парафинистых продуктов гачей, петролатумов и, наконец, товарных сортов парафина — определение содержания парафина является главной аналитической задачей. [c.130] По способу Энглера — Гольде нефть для разложения смол и тяжелых масел перегонялась до кокса и содержание парафина определялось в отгоне. Следует, однако, иметь в виду, что количество парафина, определенное в сырой нефти, не соответствует суммарному его количеству, найденному в дистиллятах, так как при перегонке, и особенно до кокса, часть высокомолекулярных парафиновых углеводородов разлагается. Поэтому метод Энглера — Гольде всегда дает заниженные результаты по сравнению с методами, не предусматривающими предварительной перегонки. [c.131] В качестве среды, в которой проводится вымораживание парафина, обыкновенно используются парные растворители спиртоэфирная смесь, смесь амилового спирта с этиловым, ацетон — толуол, дихлорэтан — бензол, ацетон — бензол, метилэтилкетон — бензол и другие. В каждой такой смеси один из компонентов является осади-телем твердых парафинов. К ним относятся хлорпроизводные, кетоны и др. В этих растворителях с понижением температуры растворимость парафинов резко падает. Другой же компонент (обычно ароматические углеводороды) является собственно растворителем для всей навески и для тех углеводородных примесей, которые могут частично осадиться вместе с парафином. На точность анализа оказывают также влияние величина навески, кратность разбавления навески растворителями и условия охлаждения. [c.131] По данным Вознесенской , при анализе различных нефтепродуктов следует придерживаться условий, указанных в табл. 11, а само определение вести, как описано ниже . [c.132] Прибор для фильтрования рафика. [c.132] Отгонка растворителя от фильтрата и взвешивание остатка проводятся для контроля полноты осаждения парафина и для сведения баланса анализа. Полнота осаждения проверяется следуюш им образом. Колбочку с остатком после выпарки растворителя из фильтрата ставят на лед. Если содержимое колбы теряет подвижность или в продукте заметны кристаллы парафина, то осаждение парафина и все дальнейшие операции необходимо повторить. В этом случае массу выделенного парафина прибавляют к массе первоначально осажденного парафина. Если выделенный парафин окажется недостаточно обезмасленным, то необходимо его переосадить, т. е. растворить в соответствуюп] ей смеси растворителей и повторить весь анализ. Баланс анализа проверяется по сумме масс парафина и остатка после упарки фильтрата, которая должна почти совпадать с навеской анализируемого продукта. [c.133] Нефтяная промышленность выпускает большое количество разнообразных сортов жидкого топлива для двигателей внутреннего сгорания, паровых котлов и промышленных печей. В зависимости от условий, в которых применяется и сгорает топливо, к нему предъявляются специфические требования. [c.134] К этому же типу нефтепродуктов примыкают осветительные керосины и бензины-растворители. Разберем кратко основные требования к этим продуктам и их нормируемые показатели. [c.134] В эту группу нефтепродуктов входят все сорта топлив, предназначенных для двигателей с зажиганием от искры, а именно авиационные бензины, автомобильные бензины, тракторный лигроин и тракторный керосин. Ко всем этим топливам предъявляются принципиально однозначные требования. Однако нормируемые показатели, характеризующие эти требования, по своей величине для разных сортов карбюраторных топлив могут значительно отличаться в зависимости от технической характеристики двигателей, для которых предназначен тот или иной сорт топлива. [c.134] Вернуться к основной статье