ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания хлора из "Технический анализ нефтепродуктов и газа" Азотная кислота, 0,5 н. раствор. [c.285] Азотнокислая ртуть окисная, 0,01 н. раствор. Титр устанавливается по хлористому натрию. [c.285] Углекислый натрий, 0,01 н. раствор. [c.285] Перекись водорода, 40% раствор. [c.285] В приемник 9 наливают 20 мл 0,01 н. раствора углекислого натрия VI мл перекиси водорода. Включают трубчатую печь и нагревают ее до 900° С. Пускают насос и закрывают кран 1. Установка герметична, если в склянках Дрекселя и приемнике отсутствуют пузырьки воздуха. На аналитических весах в фарфоровую лодочку берут навеску испытуемого продукта 0,05—0,2 г и распределяют ее по дну лодочки. Для равномерного горения продукт пересыпают силикагелем. [c.286] Подготовленную лодочку помещают в трубку перед трубчатой печью и присоединяют склянки Дрекселя. Регулируют поступление воздуха в трубку со скоростью до 140 мл мин. Постепенно передвигают печь с таким расчетом, чтобы лодочка была в середине печи. Нельзя допускать появление белых паров в приемнике, свидетельствующих о быстром сгорании навески. Процесс сжигания продолжается около 45 мин, после чего печь отодвигается от лодочки и выключается. По окончании процесса от кварцевой трубки отнимают приемник, выключают насос, а соединительную трубку приемника с пористым фильтром промывают дистиллированной водой. Промывные воды собирают в тот же приемник. Содержимое в приемнике перемешивают и нагревают до кипения, чтобы разложить перекись водорода. После охлаждения образовавшийся хлорид натрия подкисляют 1 мл 0,5 н. раствора азотной кислоты и титруют из микробюретки 0,01 н. раствором азотнокислой окисной ртути в присутствии 15—20 капель 2% раствора дифенилкарбазона в качестве индикатора. Титрование ведут медленно, при перемешивании, так как переход окраски длится некоторое время и раствор постепенно приобретает фиолетовый цвет. При стоянии окраска раствора становится более интенсивной. Для проверки реактивов проводят титрование в контрольной пробе. [c.286] С — навеска испытуемого вещества, г. [c.286] Вернуться к основной статье