ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания неомыляемых веществ из "Технический анализ нефтепродуктов и газа" Испытуемые жирные кислоты омыляют спиртовым раствором щелочи. Образовавшиеся мыла растворяют в воде, а неомыляемые в серном эфире. После разделения слоев из эфирного раствора растворитель отгоняют, а оставшиеся неомыляемые вещества взвешивают. [c.302] Едкое кали, 1 н. спиртовый раствор и 0,5 н. водный раствор. [c.302] Сульфат натрия безводный. [c.302] Фенолфталеин, 1% спиртовый раствор. [c.302] В колбу отвешивают с точностью до 0,0002 3 г жирных кислот и приливают 25 мл 1 н. раствора едкого кали. Присоединяют обратный холодильник и колбу устанавливают в кипящую водяную баню. Через 30 мин отставляют водяную баню и, когда остынет колба, ее содержимое переливают в делительную воронку. Колбу два раза ополаскивают водой (по 20 мл). Ополоски сливают в ту же делительную воронку. Приливают к пробе 50 мл серного эфира и перемешивают в течение 5 мин. После отстаивания водный слой сливают в другую делительную воронку. В нее приливают 25 мл серного эфира, перемешивают и водный слой спускают в колбу с пробкой. [c.302] Соединенные эфирные вытяжки в делительной воронке промывают 2 раза по 15 мл водой, а затем 2 раза по 10 мл 0,5 н. раствором щелочи, чтобы связать все свободные кислоты, образующиеся при гидролизе мыла. Если при перемешивании в делительной воронке образуется трудно отстаивающаяся эмульсия, то к жидкости прибавляют немного поваренной соли в качестве деэмульгатора. Все водные и щелочные вытяжки присоединяют к ранее собранному водному раствору в колбе. Колбу закрывают пробкой и сохраняют ее для дальнейшего определения жирных кислот. [c.302] Оставшиеся в делительной воронке эфирные вытяжки отмывают от щелочи несколько раз водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Затем эфирные вытяжки сушат, пропуская их через воронку, на фильтре которой насыпано 10—15 з свежеирокаленного сернокислого натрия. Фильтрат собирают в тарированную колбу. После этого к колбе присоединяют холодильник и отгоняют серный эфир на водяной бане, а остаток неомыляемых в колбе сушат при 85—95° С до постоянной массы. [c.302] Вернуться к основной статье