ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вопросы для самостоятельной работы из "Практикум по аналитической химии Анализ Пищевых продуктов" Определение тяжелых металлов (меди, свинца, цинка) в молочных консервах (сгущенные молоко и сливки) основано на способности металлов восстанавливаться на микроэлектроде. Для вольтамперометрического определения металлов применяют метод стандартных растворов. [c.290] Цель работы освоить навыки пробоподготовки молочных продуктов (сгущенные молоко и сливки) и определить содержание тяжелых металлов методом стандартных растворов. [c.290] Ртутный капающий или платиновый вращающийся электрод. Насыщенный хлоридсеребряный электрод. Электролитическая ячейка. [c.290] Технические весы 3-го класса точности. [c.290] Водяная баня или сущильный щкаф. [c.290] Мерные колбы вместимостью 50 см - 2 шт. [c.290] Мерные пипетки вместимостью 1 и 20 см - по 1 шт. Мерные цилиндры вместимостью 10 см - 2 шт. [c.290] Химические стаканы вместимостью 50 и 100 см - по 1 шт. Воронка диаметром 5 см. [c.290] Стандартный раствор сульфата меди с титром 1,000 мг/см Стандартный раствор нитрата свинца с титром 1,000 мг/см Стандартный раствор хлорида цинка с титром 1,000 мг/см Аммонийный буферный раствор, pH 9,25. Концентрированная серная кислота, р = 1,84 г/см Концентрированная хлористоводородная кислота, р = 1,19 г/см . Раствор хлористоводородной кислоты (1 1). [c.290] Раствор аммиака с массовой долей 25,0 %. [c.291] Раствор желатина с массовой долей 1,0 %. [c.291] Сульфит натрия квалификации х.ч. [c.291] Виннокаменная кислота квалификации х.ч. [c.291] Комплексные соединения меди и цинка находятся в фильтрате, гидроксид свинца - в осадке. [c.291] Определение меди. Пипеткой отбирают 20,00 см фильтрата в химический стакан вместимостью 50 см , добавляют 5 см аммонийного буферного раствора, на кончике шпателя сульфит натрия и 10 капель раствора желатина. Смесь тщательно перемешивают и помещают в электролитическую ячейку. [c.291] В анализируемый раствор опускают два электрода и регистрируют значения диффузионного тока при напряжении 2 В. Волна восстановления меди на поляризуемом электроде находится в пределах -0,3 -г -0,7 В, потенциал полуволны Ei/2= - 0,58 В. [c.291] Результаты измерений помещают в таблицу. [c.291] По полученным данным строят вольтамперограмму в координатах сила диффузионного тока, мкА - потенциал, В. [c.292] В другом химическом стакане готовят стандартный раствор. Пипеткой отбирают 20,00 см фильтрата, добавляют 4 см аммонийного буферного раствора, 1,00 см стандартного раствора сульфата меди, вводят на кончике шпателя сульфит натрия и 10 капель раствора желатина. Смесь тщательно перемешивают и снимают вольтамперограмму (условия приведены выше). [c.292] На анализируемой и стандартной вольтамперограммах методом касательных (рис. 28) находят высоту волны для анализируемого (h) и стандартного (her) растворов меди. [c.292] Вернуться к основной статье