ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Исследование осадка на свинец и барий из "Исследование биологического материала на металлические яды дробным методом" Такая обработка обеспечивает отделение до 20 мг свинца от такого же количества бария. Свинец при этом переходит в раствор, а барий остается в осадке. [c.27] В условиях выделения свинца из минерализата в виде сульфата, с последующим растворением в ацетате аммония, исследование на свинец становится специфичным. Свинец, растворенный в ацетате аммония, анализируют качественно и количественно. [c.27] При содержании менее 2 мг свинца в осадке качественное и количественное исследование производят в одном объеме раствора свинца. Для этого используют экстракционную реакцию образования однозамещенного дитизоната свинца РЬ(Н0г)2, окрашенного в карминово-красный цвет. Чувствительность реакции 5-10 мг/мл. Эта реакция неспецифична для свинца, но в условиях выделения его в виде сульфата и маскирования мешающих ионов цианидом калия фотоэлектроколометричс-ское определение свинца по этой реакции становится специфичным. Для более достоверного качественного доказательства свинца производят реэкстракцию его в водный слой и подтверждают наличие свинца микрокристаллическими реакциями. [c.28] Оптимальные условия экстракции РЬ(Н0г)2 рН 7,0—8,0 растворитель — хлороформ, небольшой избыток дитизона. Реэкстракция 0,15—1 н. азотной кислотой. [c.28] Микрохимические реакции, используемые для доказательства свинца, обладают высокой чувствительностью и специфичностью. [c.28] В зависимости от величины осадка и объема ацетата аммония производят исследование микрометодом или полумикрометодом. [c.28] После измерения светопоглощения раствора H I3 экстракт снова помещают в делительную воронку и энергично встряхивают в течение 60 с с 0,5—2 мл 1 п. HNO3 (в зависимости от объема и интенсивности окраски экстракта) слой H I3 должен восстановить зеленый цвет. Водный слой отделяют от H I3. В зависимости от объема водного слоя производят микро- или макро-химические реакции. [c.29] Границей обнаружения свинца микрохимическими реакциями является содержание его в 100 г органа в количестве 0,02 мг. [c.29] Исследование больших осадков ( 2 мг свинца, объем ацетата аммония 5 мл). [c.30] При значительных осадках и соответственно объемах раствора ацетата аммония ( 5 мл) измеряют объем раствора и Д—его используют для качественного доказательства свинца по схеме, описанной выше для исследования небольших осадков. [c.30] Границей обнаружения свинца при этом является содержание его в 100 г органа в количестве 2 мг. [c.30] В оставшейся части раствора производят количественное определение свинца объемным методом. [c.30] Метод определения выбирают в зависимости от величины осадка сульфата. [c.31] Закон Бера соблюдается в пределах концентраций 1.10-4 — 5-10 мг/мл свинца. [c.31] Построение калибровочного графика. Из стандартного раствора с содержанием свинца 1 мг/мл готовят растворы, содержащие ЫО и Ы0- мг/мл свинца в воде. [c.31] Для экстракции готовят растворы с определенным содержанием свинца в 10 мл воды. Устанавливают в растворах pH 7,0—8,0 и экстрагируют РЬ(Н0г)2, как описано в разделе Качественное определение . Полученные экстракты разбавляют с таким расчетом, чтобы в конечном объеме растворителя соблюдалась концентрация свинца в пределах подчинения закону Бера, измеряют светопоглощение экстрактов и строят график, исходя из среднего результата трех определений. [c.31] Вернуться к основной статье