ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окисление хлористого нитрозила озоном из "Лабораторные методы получения чистых газов" В тех случаях, когда для специальных исследований требуется окись азота особой чистоты, сконденсированный газ подвергают фракционной дистилляции. Эффективный способ ди- тилляции основан на высокой растворимости окислов азота (закиси и двуокиси аэота) в жидкой окиси азота и низком давлении их паров при температуре кипения окиси азота. [c.197] Фракционирование выполняют в две стадии в приборе, показанном на рис. 72. В первой стадии удаляют закись азота, во второй — азот. [c.197] Сконденсированная окись азота, находящаяся в сосуде I в жидком состоянии, заполняет его приблизительно до половины объема. Через сосуд I пропускают поток окиси азота (испаряемой из другого конденсатора) и затем конденсируют ее в сосуде 3, после того как она пройдет через слой жидкой окиси азота в соСуде 1. Поднимая или опуская соответствующим образом сосуды Дьюара с жидким воздухом, в которые погружены конденсаторы I и 3, поддерживают в них объем жидкой окиси азота постоянным в течение всей дистилляции. После того как в сосуде 3 сконденсируется достаточное количество окиси азота, кран 7 поворачивают так, чтобы газ проходил через капиллярную трубку 4 и слой жидкой окиси азота в сосуде 3, и затем конденсируют его в твердом состоянии в сосуде 5. [c.197] Таким образом, проходя из сосуда / в сосуд 5, газ очищается от закиси азота, которая накапливается в -жидкой окиси азота в сосудах I и 3. Очищенный газ из сосуда 5 испаряют в газометр, наполненный ирокипяченной водой. [c.197] Наиболее чувствительное испытание чистоты окиси азота мо жет быть проведено методом измерения температуры плавлени или давления паров жидкой фазы. [c.198] Окись азота можно сохранять в газообразном состояни В качестве запирающей жидкости для газа высокой чистоты nps годна только чистая сухая ртуть. [c.198] При нагревании выше 140°С начинается заметнйе разложение двуокиси азота на о кись азота и кислород, при 620 °С двуокись азота полностью разлагается на элементы. [c.199] Двуокись азота сильно ядовита Предельно допустимая концентрация двуокиси азота в воздухе (в пересчете на N2O5) 0,005 мг,1л. [c.199] Серная кислота, концентрированная (й =1.84), х. ч. [c.200] Силикагель, марки АСМ. [c.200] Кислород, газообразный из баллона. [c.200] Для регулирования и измерения скорости подачи кислорода служат маностат 8 и реометр 9. Высушивание кислорода проводится в колонке 10, наполненной силикагелем. [c.201] Повторное окисление и высушивание полученной двуокиси азота проводят иа установке, показанной на рис. 74. [c.201] Получение. Перед началом работы пропускают через установку (см. рис. 73) кислород со скоростью около 100 л1ч в течение 15—20 мин. В реакционную колбу 1 наливают расгвор нитрита натрия приблизительно до половины объема колбы и приливают из воронки концентрированную серную кислоту с такой скоростью,, чтобы в течение I ч выделялось 20—25 л смеси газов (скорость выделения. получаемого газа наблюдают по реометру 3). Одновременно в установку через маностат 8 подают кислород со скоростью 15—20 ч.. [c.201] Пригоговленную таким образом двуокись азота повтори окисляют кислородом и высушивают. [c.202] Вернуться к основной статье