ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрическое определение молибдена и ванадия из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Разделение элементов экстрагированием и определение концентрации этих элементов в экстрактах фотоколориме-трическим методом. [c.118] Сущность работы. Экстракционное разделение молибдена и ванадия основано на свойстве молибдена (VI) восстанавливаться в сернокислом растворе хлоридом олова (II) до молибдена (V). Роданидный комплекс красного цвета, образуемый молибденом (V), экстрагируется диэтиловым эфиром. [c.118] Избыток роданида также вреден потому, что возможно образование менее окрашенного комплекса Mo(N S) . Восстановление молибдена должно проводиться в присутствии роданид-иона, иначе полученная при восстановлении молибдена молибденовая синь при последуюш еп добавке роданида калия очень медленно превращается.в одащдо-моли дежв Ш .. . [c.119] Роданидный комплекс молибдена хорошо растворяется в ди-этиловом эфире окраска комплекса устойчива во времени. Однако вместо огне,опасного диэтилового эфира рекомендуется в качестве экстрагента использовать смесь 2 частей эфира и 3 частей четыреххлористого углерода. Ванадий в этих условиях не экстрагируется. Его отделяют от молибдена и определя т в виД оксихинолината ванадила, который образуется в солянсжисЛом растворе. [c.119] Желто-зеленый оксихинолинат ванадила при добавлении азида натрия становится интенсивно зеленым. Молибден в этих условиях иМеет в водном растворе желтое окрашивание, но хлороформом не извлекается. [c.119] Определение ванадия. В пробирку емкостью 20 мл отбирают градуированной пипеткой 4 мл исследуемого раствора, 2 мл Hз OONa, I мл азида натрия и 5 мл оксихинолина. Пробирку закрывают корковой пробкой и энергично встряхивают 2—3 мин. После отстаивания экстракт, собравшийся на дне пробирки, отбирают капилляром в сухую пробирку и определяют его оптическую плотность при зеленом светофильтре. [c.120] Для вычисления концентраций молибдена и ванадия используют закон Бугера — Ламберта — Бера О = Е),1С, где среднее значение Ех рассчитывают из величин оптических плотностей нескольких стандартных растворов. [c.120] При расчете концентраций молибдена или ванадия в растворе учитывают фактор пересчета. [c.120] Вернуться к основной статье