ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение яонов хлора из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Количественное определение иона элемента, дающего окрашенный осадок на бумаге, пропитанной соответствующим реактивом-осадителем. [c.321] Подготовка капилляра. Для нанесения капли анализируемого раствора на бумагу пользуются стеклянным капилляром. Следует пользоваться капиллярами емкостью от 0,0015 до 0,0050 мл. [c.322] Для получения необходимого в работе капилляра капиллярную трубку с одного конца оттягивают на газовой горелке на конус и отрезают капилляр длиной 20—30 мм. Примерные размеры капилляра указаны на рис. 95. Торцы капилляра шлифуют. [c.322] Для того чтобы капилляр хорошо набирал раствор, его необходимо тщательно промыть и во избежание загрязнения хранить под слоем дистиллированной воды. [c.322] Промывают капилляр следующим образом. На часовое стекло наливают немного диэтилового эфира. Набирают эфир в капилляр, прикасаясь узким концом капилляра к жидкости. Затем удаляют эфир из капилляра, прикасаясь капилляром к фильтровальной бумаге. Если жидкость плохо набирается в капилляр, ускоряют ее продвижение легким постукиванием капилляра о часовое стекло или с помощью груши. Промывание капилляра эфиром повторяют 5—6 раз. Затем 3—4 раза капилляр промывают этиловым спиртом и 2—3 раза дистиллированной водой. Чистый капилляр заполняется водой мгновенно. [c.322] Если капилляр не сильно загрязнен, то можно ограничиться только промыванием этиловым спиртом и дистиллированной водой. [c.322] Тщательно вымытый капилляр необходимо прокалибровать. Для этого капилляр наполняют дистиллированной водой. Осторожно вытирают фильтровальной бумагой наружные стенки узкого когхца капилляра и взвешивают на аналитических весах удаляют воду из капилляра, прикасаясь фильтровальной бумагой, и снова взвешивают. По разности двух взвешиваний вычисляют емкость капилляра. [c.322] Линейка измерительная длиной 250 мм. [c.322] Диметилглиоксим, 0,L2% водный раствор. [c.322] Глицерин, 12% водный раствор. [c.322] Дчя получения пиков стандартных растворов наносят капли ЭТИХ растворов на бумагу и проявляют растворителем точно так же, как анализируемые, пользуясь одним и тем же капилляром. [c.323] Если анализируется ощлн р,а створ, тогда удобно анализируемый раствор к четыре стандартных растнора наносить на одйу полоску бумаги, а для того, чтобы исключить влияние неоднородности пропитки бумаги проводить несколько параллельных определений. [c.323] По данным измерений строят калибровочный. график и, пользуясь им определяют кодичество никеля в исследуемых образцах. [c.323] Сущность работы. Для осаждения ионов меди можно воспользоваться диэтилдитиокарбаминатом свинца—(ДДК)гРЬ, — который представляет собой белый осадок. [c.324] Благодаря этому на белом фоне образуется коричневый осадок карбамината меди. [c.324] Чувствительность определения меди на бумаге импрегнированной (ДДЮгРЬ выше, чем на пропитанной диэтилдитиокарбаминатом натрия, пики имеют более резкие очертания. Дело в том, что при подъеме растворителя на бумаге, пропитанной растворимым ДДKNa, последний частично смывается растворителем с бумаги, прежде чем образуется осадок (ДДК)гСи и пики получаются как бы со срезанными остриями. Труднорастворимый осадок диэтилдитиокарбамината свинца остается в подобных условиях на месте. [c.324] На этом примере видно, что осадочные хроматограммы целесообразнее получать на бумаге импрегнированной труднорастворимыми осадителями. Последние, разумеется, должны быть несколько более растворимы, чем осадки анализируемых ионов, которые должны пз них получаться. Так, ПР(ддк )2Рь = 1,9 10 в то время как ПР(ддкьс =6,1 10 . [c.324] Подготовка бумаги. Полоски бумаги для хроматографирования, плотностью примерно 90 размером 5X15 см обрабатывают 0,04% раствором диэтилдитиокарбамината натрия, подсушивают на воздухе и пропитывают раствором нитрата свинца в 3 раза большей концентрации. После повторной сушки бумагу проклеивают 0,02%-ным раствором желатина. [c.324] Выполнение данной работы не отличается от описанного выше (см. работу 14). [c.325] Вернуться к основной статье