ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование ионов меди и определение ее микрхжоличеств из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Определение микропримеси меди в растворе после его концентрирования методом экстрагирования диэтилдитиокарбаминатов. [c.334] Hg2- - и др. Эти соединения извлекаются из водного раствора органическими растворителями, не смешиваюшимися с нолой. Таким образом, с помощью диэтилдитиокарбамината можно извлечь следы тяжелых металлов из большого объема водного раствора и перевести их в небольшой объем органического растворителя. [c.334] Раствор диэтилдитиокарбамината меди в хлороформе имеет максимум поглощения света при 436 нл (желтая окраска). Чувствительность метода 6,5—1 мкг меди в 25 мл конечного объема при толщине слоя поглощающего раствора 50 мм. [c.335] Делительная воронка емкостью 50 мл. [c.336] Мерные колбы емкостью 1 л и 250 мл, емкостью 25 мл — 7 шт. [c.336] Мерный цилиндр емкостью 10—25 мл. [c.336] Стандартный раствор. Навеску 0,1 г электролитической меди растворяют в 5 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, разбавляют водой, кипятят до полного удаления окислов азота и переводят в мерную колбу емкостью 1 л. Объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор А содержит 0,1 мг меди в I мл. Отмеряют 25 мл раствора А в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор содержит 10 мкг Си (раствор Б) в 1 мл. [c.336] Раствор диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе. К 50 мл водного раствора, содерл ащего примерно 0,1 г ацетата свинца, прибавляют 25—50 мл водного свежеприготовленного раствора, содержащего 0,1 г диэтилдитиокарбами-ната натрия. Образовавшийся белый осадок растворяют в делительной воронке в 250 мл хлороформа. Хлороформный слой отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем хлороформом до метки. После перемешивания полученный реактив используют для определения меди. [c.336] Аммиак, разбавленный (1 1) раствор. [c.336] Азотная кислота, разбавленная (I I). [c.336] Индикаторная бумага, универсальная. [c.336] Построение калибровочного графика. Наливают 10—15 мл дистиллированной воды в делительную воронку и добавляют туда же из полумикробюретки определенный объем стандартного раствора Б. Устанавливают pH раствора равным 3—5 по индикаторной бумаге. Для этого наносят 1 каплю раствора на универсальную индикаторную бумагу, и если раствор слишком кислый, то добавляют в него по каплям аммиак до требуемой окраски индикаторной бумаги. Затем прибавляют 5 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 1—2 мин. Хлороформный слой сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и повторяют экстракдию 5 мл реактива. Органический слой сливают в ту же мерную колбу. Экстракты в мерной колбе разбавляют хлороформом до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-2М при % = 436 нм в кювете, с толщиной слоя 5 см. Эту операцию проделывают последовательно со стандартными растворами, содержащими 2 10 20 30 40 и 50 мкг меди. По полученным данным строят калибровочный график. [c.336] Определение можно проводить также на фотоколориметре ФЭК-М или визуально по серии стандартных растворов. [c.337] Вернуться к основной статье