ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение состава продуктов разделения воздуха и содержания в них примесей из "Производство кислорода" Кроме того, в кислородном производстве приходится проверять физико-химические свойства смазочных масел, степень использования щелочи и концентрацию ее раствора, степень влажности газов, насыпной вес адсорбентов, загрязненность растворителей маслом, содержание масла в жидком воздухе и кислороде и др. Анализы последней группьг (исключая определение содержания масла в жидком воздухе и кислороде) проводятся в других отраслях промышленности и подробно описаны в соответствующих руководствах. Поэтому их описания здесь нет. [c.407] Составы основных продуктов разделения воздуха характеризуются содержанием в них кислорода. На мальк установках анализы на содержание кислорода осуществляют вручную химическими методами, на крупных установках — авто.матическими магнитными приборами. [c.407] Все химические методы основаны на поглощении реактивом кислорода из отобранной пробы газа (обычно 100 см ) и измерении объема остатка. [c.407] Поглощение кислорода происходит на поверхности медных спиралей с образованием окиси меди СиО. Для удаления окислов с поверхности медных спиралей применяют раствор хлористого алюминия ЫН4С1 (нашатыря) в аммиачной воде (750 г нашатыря растворяют в смеси, состоящей из 1 л 18% раствора аммиака и 1 л дистиллированной воды). Во время поглощения, продолжающегося 1—3 мин., поглотительный сосуд покачивают или встряхивают, чтобы смочить раствором поверхность спиралей. Образующееся при поглощении окиси меди ко.мплексное соединение окрашивает раствор в синий цвет. Избыток раствора, вытесненный из поглотительного сосуда в уравнительный шаровой сосуд 2, по мере уменьшения объема пробы газа возвращается обратно. [c.409] Когда поглощение закончится, остаток пробьи газа переводят обратно в бюретку, опуская уравнительный сосуд, и перекрывают трехходовой кран. Объем остатка, состоящего в основном из азота и аргона, измеряют, устанавливая одинаковые уровни воды в бюретке и уравнительном сосуде. Так как бюретка градуирована в % Ог, то по уровню мениска водЫ определяют содержание кислорода в газе. Чтобы удостовериться в том, что поглощение кислорода произведено практически полностью, можно еще раз перепустить остаток газа в поглотительный сосуд, после чего сделать вторичный замер. Запас медной стружки периодически пополняют. Раствор следует менять после 30—50 анализов. (Признаком полной сработки раствора служит появление зеленого осадка). [c.409] В области концентраций кислорода выше 95% прибор Гемпеля дает погрешность не более 0,1%, при более низких концентрациях— от 0,5 до 1%. При малых концентрациях кислорода в Смеси прибор Гемпеля неприменим, так как поглощение кислорода происходит неполностью и содержание его, показанное прибором, будет ниже действительного. [c.409] Анализ состава технического азота (определение содержания в не.м кислорода) выполняют аналогично, но в изотермических условиях. Поглощение кислорода из смеси, где его парциальное давление мало, производится более активными поглотителями — белы.м (желтым), фосфором или щелочным раствором пирогаллола. При поглощении кислорода фосфор переходит в ангидриды Р2О5 и Р2О3, которые выделяются в поглотительном сосуде в виде белого дыма растворяясь в воде, они образуют фосфорную и фосфористую кислоты. [c.410] Запорной жидкостью как в бюретке, так и в поглотительном сосуде, служит вода. Конец поглощения определяется по уровню воды в трубке 4. В начале поглощения мениск в ней опускается быстро, затем все медленнее, и наконец когда поглощение закончено устанавливается на неизменном уровне. После этого можно перепускать оставшуюся часть в измерительную бюретку. На фосфорном приборе нельзя брать пробы газов, содержащих больше 10% кислорода, так как может произойти вспышка фосфора и разрыв сосуда. [c.411] Определение содержания кислорода в смеси газов магнитными методами основано на том, что кислород в отличие от всех других газов обладает заметными парамагнитными свойствами. [c.412] Для анализов, необходимых при получении и очистке технических инертных газов, применяют приборы, действие которых основано как на физических, так и на химических методах. Рассмотрим наиболее употребительные из них. [c.413] Газовые весы. Действие этого прибора основано на измерении разницы удельных весов анализируемого газа и эталонного газа, состав которого заранее известен. Газовые весы используют для определения составу сырого и очищенного аргона, а также азото-неоногелиевой смеси. Схема газовых весов показана на рис. 8-7. [c.413] Стояки газовых весов изготовлены из медных трубок длиной 8—10 м, внутренним диаметром 5—8 мм трубки проложены параллельно, вплотную одна к другой. Это позволяет обеспечить в них одинаковые температурные условия. Концы трубок защищены колпаком с отверстием для выхода газов. Дифманометр обычно заполняют керосином с удельньш весом 0,83, вязкость и упругость паров которого ниже, чем у воды. Газовые весы для анализа аргона тарируют обк но по 98%-ному кислороду и воздуху. [c.413] Чтобы избежать необходимости выполнения расчетов при каждом анализе, на заводах пользуются таблицами или номограммами. [c.415] Содержание аргона в сыром и очищенном аргоне определяют и посредство.м прибора, действие которого основано на разнице в теплопроводности газов, входящих в смесь. Для смесей аргона, кислорода и азота такой прибор особенно удобен потому, что коэффициенты теплопроводности азота и кислорода близки между собой, но почти в полтора раза больше теплопроводности аргона. Следовательно, изменение соотношения между кислородом и азотом практически не влияет на определение содержания аргона в смеси, и прибор пригоден как для смеси Aг-N2 так и. г-Ог-Кг. [c.415] Два плеча и 4 помещены в камеры, через которые пропускают анализируемый газ, а два другие — / ] и — в камеры, через которые пропускают воздух. Плечи моста, нагретые током от источника 1, охлаждаются потоками газа и воздуха. Так как смесь аргона с кислородом и азотом характеризуется меньшей теплопроводностью, чем воздух, теплоотдача проволок, расположенных в ка.мерах с анализируемым газом, уменьшится, а их температура, и следовательно, сопротивление повысятся. Это вызовет нарушение равновесия моста и отклонение стрелки прибора 2. Чем больше аргона в смеси, тем больше будет отклонение стрелки прибора. Для этой цели пригодны обычные приборы типа ТКГ. Шкала прибора должна быть отградуирована в % Аг. [c.415] Малые примеси азота в технически чистом аргоне определяют либо спектральным [68,70], либо фотометрическим [69] методами. [c.415] Спектральный метод обеспечивает высокую точность (10— 20% от измеряемой величины в пределах от 0,01 до 0,5% N2). Содержание кислорода на результатах анализа практически не сказывается. Фотометрический прибор проще спектрального, но обеспечивает несколько меньшую устойчивость показаний и требует предварительной очистки газа от кислорода, так как его присутствие вызывает смещение показаний на шкале прибора. [c.416] Содержание кислорода в очищенном и технически чистом аргоне обычно не превышает 0,01—0,001% и поэтому постоянно не проверяется. Для контрольных анализов используют прибор Муг-дана [62]. Его действие основано на окислении бесцветного аммиачного раствора полухлористой меди ( U2 I2) до двухвалентной ( U I2) кислородом, содержащимся в исследусмом газе. При этом раствор окрашивается в синий цвет. Полученную окраску сравнивают с окраской стандартных растворов разной интенсивности, приготовленных из аммиачного раствора сернокислой меди USO4. Время анализа на таком приборе около 15—20 мин., точность 0,01 % О2. [c.416] Для контроля технологического режима в производстве криптона необходимо определять содержание криптона и ксенона в сыром криптоне и криптоновом концентрате. Для этого используют прибор, показанный на рис. 8-9 [72]. [c.416] Количество ксенона определяется по давлению так же, как и сумма Кг+Хе. Для анализа криптонового концентрата, содержащего 0,1—0,2% Кг + Хе и 1—2% Аг+Мг, необходима проба газа около 0,7 л. Продолжительность анализа — 30 мин. Погрешность прибора при анализе сырого криптона составляет 0,005% Кг+Хе при анализе сырого криптона она равна 0,5% Кг+Хе. [c.417] Вернуться к основной статье