ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Очистка неоно-гелиевой смеси от азога из "Редкие газы" Описанный метод базируется на том предположении, что неон и гелий не растворяются в жидком азоте, что не соответствует опытным данным по растворимости гелия в жидком азоте несомненно, что выделение азота путем компримирования тройной смеси до высоких давлений связано с значительными потерями неона и гелия, обусловленными растворимостью этих газов в жидком азоте. [c.46] Осуществление процесса выделения азота из тройной смеси (азот, неон и гелий) при низких давлениях неизбежно приводит к повыщенному содержанию азота в газовой фазе, что совершенно нежелательно. [c.46] В лаборатории инертных газов Всесоюзного электротехнического ин-та автором настоящей работы 1° установлен для выделения азота дефлегматор, который представлен на рис. 21. Работа аппарата производится следующим образом тройная смесь. (88% N2, 12% Не + Не и примеси водорода) из баллона (через редуктор) подается в теплообменник (на рисунке не показан),, где охлаждается до температуры, близкой к температуре конденсации азота, и проходит через трубку 11 в нижнюю часть дефлегматора попадая в трубное пространство аппарата, смесь конденсируется и стекает в куб дефлегматора, а концентрат (неон и гелий и примеси азота) накапливается в крышке дефлегматора, создавая требуемое, давление, которое поддерживается постоянным регулированием подачи исходного газа и скорости отбора концентрата. [c.46] На выходе из дефлегматора концентрат проходит через искровую разрядную трубку, которая по свечению газа позволяет качественно судить о чистоте отбираемого в газгольдер концентрата стекающий в куб дефлегматора азот дросселируется в междутрубное пространство аппарата для конденсации газа высокого давления. Необходимо следить по указателю уровня 4 за наличием определенного слоя жидкости в кубе дефлегматора, ибо возможен проскок газовой фазы через вентиль для вывода жидкости. [c.46] Дополнительное количество жидкого азота засасывается ваку-ум-насосом в междутрубное пространство дефлегматора, в котором поддерживается заданный вакуум. При засасывании жидкого азота из дьюаровского сосуда не рекомендуется отбирать концентрат, ибо это связано с повышением температуры в междутрубном пространстве и увеличением упругости паров азота, что, естественно, приводит к загрязнению неоно-гелиевой смеси азотом. [c.46] Из приведенных данных явствует также, что растворимость неона и гелия в жидком азоте весьма значительна. [c.47] Надо отметить, что можно без предварительной очистки неоно-гелиевой смеси от азота подвергнуть исходную тройную смесь (N2-1-Не + Не) переработке адсорбционным методом для получения чистого неона. Это, однако, весьма ухудшило бы процесс адсорбционного разделения неоно-гелиевой смеси, потребовало бы значительных количеств адсорбента, а также привело бы к резкому увеличению затрат жидкого азота для охлаждения адсорбента. [c.47] Если неоно-гелиевая смесь с содержанием 3—4% азота вполне пригодна для последующего разделения адсорбционным методом с целью получения чистых компонентов — неона и гелия, то конденсационный метод разделения неоно-гелиевой смеси требует полной очистки этой смеси от азота, что может быть частично осуществлено повышением давления в трубной части дефлегматора. Повышение давления, однако, не только увеличивает потери неона и гелия, обусловленные растворимостью этих компонентов в конденсирующемся азоте, но и весьма мало эффективно в смысле очистки от азота. В самом деле, при р = 20 ата и давлении в междутрубном пространстве, исчисляемом 0,2 ата, содержание азота на выходе [по уравнению (17)] составит 1% (в действительности выше) при р = 40 ата и том же давлении в междутрубном пространстве содержание азота равно 0,5% N для /7 = 60 ата соответственно 0,33% и т. д. . Оперируя с высокими давлениями, мы все же не получаем полной очистки от азота, что побудило автора настоящей работы совместно со ст. техником Верниковским преобразовать описанный дефлегматор в комбинированный аппарат дефлегматор-адсорбер . [c.48] В указанном аппарате одновременно сочетаются два процесса — дефлегмация тройной смеси по описанной выше схеме и адсорбция примесей азота активированным углем, что позволяет, без повышения давления в трубках дефлегматора и без специального охлаждения угля, получить большие количества неоно-гелиевой смеси высокой чистоты. [c.48] Мы имели уже возможность убедиться в громадной разнице между величинами адсорбции неона и гелия, с одной стороны, и азота, с другой стороны. Произведенные нами опыты по адсорбции азота, неона и гелия при температуре —195,7° С (табл. 29) иллюстрируют вышеизложенное положение. [c.48] Пуск аппарата производится следующим образом при закрытом вентиле А производится откачка адсорбера через вентиль В, который после откачки до давления 0,2—0,5 мм Hg закрывается. Последующие операции вполне аналогичны тем, которые описаны выше (рис. 21). При достижении в трубном пространстве дефлегматора 15—20 ата открывается вентиль А и неоно-гелиевая смесь с содержанием 2—3 /о азота поступает Б адсорбер. На пути выхода газа установлена трубка Плюкера, которая позволяет осуществить непрерывное наблюдение за качеством газа по его свечению в разряде от трансформатора Тэсла или катушки Румкорфа. [c.49] Что же касается потерь неона и гелия,то согласно приведенным опытам они ничтожны, так как при десорбции угля давление с 15—20 ата до атмосферного давления сбрасывается в отдельный газгольдер. При этом подавляющая часть адсорбированного гелия и неона удаляется из адсорбера, и ниже атмосферного давления (при откачке) практически выделяется чистый азот. Первые порции этого газа могут также быть отобраны в отдельный газгольдер грязного газа. [c.50] Отметим, что описанный адсорбер был загружен 150 г угля, что при давлении в дефлегматоре 20 ата оказалось достаточным для однократной переработки 6 исходной тройной смеси (88% N.J и 12% Ne-j-He) без промежуточной адсорбции при желании можно этот процесс наладить так, что получение чистой неоно-гелиевой смеси в больших количествах будет протекать непрерывно. Для этого достаточно снабдить дефлегматор двумя адсорберами и попеременно их переключать с процесса адсорбции на процесс десорбции. [c.50] Вернуться к основной статье