ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Прибор Хлопина-Лукашка из "Редкие газы" В технике анализа редких газов, особенно гелия и неона исключительно важное значение имеет адсорбционный метод, который основывается на поглощении активированным углем или силикагелем всех компонентов испытуемой смеси, кроме гелия и неона. Ниже дано описание ряда анал итических приборов, базирующихся на применении адсорбента. [c.136] Трубка с окисью меди через шлиф соединена с верхним рядом трубок, в которых также находятся реактивы КОН, Р О , а последние, в свою очередь, через краны и присоединены к ртутному насосу Т-В и манометру М. В левой части прибора расположена плюкеровская трубка для периодического наблюдения за спектром газа — электроды плюкеровской трубки присоединяются к индукционной катушке Румкорфа. [c.136] Изложенная схема прибора позволяет осуществить замкнутую циркуляцию газа по системе реактивных трубок — из верхнего ряда трубок с КОН, PjO- газ насосом Т-В откачивается в бюретку А, а из последней через кран газ поступает в нижние реактивные трубки, а затем вновь в верхние и т. д. [c.136] Перед анализом весь прибор откачивается — для этой цели открывают краны и закрывают кран R . [c.136] При откачке установки производится прогрев трубок с металлическим кальцием и окисью меди для выделения окклюдированных газов. При совершенной откачке прибора высота ртутного столба в бюретке А будет соответствовать барометрическому давлению, а в манометре Н уровни ртути в обоих коленах будут находиться на одинаковой высоте. [c.137] Испытуемый газ набирается в бюретку А, а оттуда через кран в правую часть прибора для поглощения азота, кислорода, водорода. Трубки с кальцием и окисью меди накалены до 500—600° С. Так как содержание редких газов невелико, то для анализа приходится брать значительные количества газа — 1,5—2 л. Напомним, что при наполнении прибора испытуемым газом кран остается закрытым, а после замера количества газа, взятого на анализ, он открывается для осуществления циркуляции газа по реактивным трубкам. Едкий кали поглощает СО-з, НзЗ, 50.2 а в трубках с Р. О-, поглощаются пары воды, кальций поглощает азот и кислород, а окись меди — остаточное количество водорода. [c.137] Определяя периодически объем газа в бюретке, можно тем самым оценивать интенсивность процесса поглощения. Кроме того, можно систематически следить за спектром газа, а для этой цели через кран впускают в плюкеровскую трубку газ, пропускают через нее разряд от индукционной катушки и через спектроскоп, направленный на капиллярную часть трубки, наблюдают спектр остаточного газа когда исчезают характерные полосы азо/а, можно считать весь остаточный газ за сумму редких газов. Эти газы откачиваются в бюретку А или в другую градуированную трубку для измерения объема, приводимого затем к нормальным условиям. [c.137] Прибор Мурэ позволяет не только определить суммарное количество редких газов, но и раздельно выявить количество неоно-гелиевой фракции (легкой) и аргоно-криптоно-ксеноновой фракции (тяжелой). Это определение производится адсорбционным методом. Суммарное количество редких газов перевод1ггся в адсорбер С, охлажденный жидким воздухом или жидким азотом газ из бюретки А через кран циркулирует через адсорбер С, а оттуда через насос Т-В ъ бюретку А и вновь в адсорбер. За процессом поглощения следят по спектру, ибо к концу поглощения остаются только линии гелия и неона, а аргон, криптон и ксенон целиком адсорбируются углем. Непоглощенные газы — неоно-гелиевая фракция — откачиваются в градуированную трубку для измерения объема, а для выделения из угля Аг, Кг и Хе необходимо освободить адсорбер С от ванны жидкого воздуха и прогреть уголь до 300—400° С. Таким образом, на приборе Мурэ мы получим две фракции редких газов — легкую (гелий и неон) и тяжелую (аргон, криптон и ксенон). [c.137] Если в испытуемом газе кроме гелия имеется неон, то результаты анализа будут искажены, ибо адсорбционный метод непригоден для раздельного определения гелия и неона. Однако в гелионосных природных газах содержание неона ничтожно и весьма мало влияет на точность определения гелия адсорбционным методом. [c.138] Как видно из рис. 77, прибор Хлопина-Лукашука состоит из бюретки В, дьюаровского сосуда с жидким воздухом К для охлаждения адсорбера, манометра УИ, плюкеровской трубки Z, манометра Мак-Леода 1-У-Р для измерения объема остаточного непоглощенного газа — гелия (емкость градуированной трубки V равна 1 см , а баллона I 700—800 см ). Предварительно производится откачка прибора и угля — последний при этом отогревается до 300—400° С, откачка производится через кран 1, а затем открывают кран 3 или 6 и производят откачку всего прибора. Окончательная откачка прибора может быть произведена манометром Ь-У-Р, которым можно воспользоваться как ртутным насосом. [c.138] После откачки прибора устанавливают уровень ртути выше крана 6, а затем опускают уровень ртути ниже места впайки трубки Р—наличие ртутного столба над краном 6 дополнительно предохраняет трубку от попадания в нее воздуха. Надо отметить, что кран 6 в трубке V введен В. А. Соколовым 1 , Л o следует признать ценным дополнением, к тому же, как справедливо отмечает Соколов, при наличии крана 6 отпадает надобность в кране 3, ибо можно откачку прибора производить через кран 6. После откачки прибора погружают адсорбер в дьюар с жидким воздухом или азотом и измеряют манометром остаточный объем газов в приборе, а затем при закрытом кране 2 вытесняют из бюретки весь газ в адсорбер. Эту операцию следует производить осторожно, ибо охлажденный уголь мгновенно засасывает газ, что может привести к попаданию жидкости в адсорбер из уравнительного сосуда. О завершении поглощения судят по спектру. Когда в спектре остаются только гелиевые линии, то открывают кран 2 и откачивают гелий в трубку V. [c.138] Измерение объема непоглощенного газа гелия производится следующим образом. Доводят в трубке V уровень ртути до определенной метки и измеряют разницу уровней ртути в градуированных трубках Р п V. [c.138] Вернуться к основной статье