ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Препаративная органическая химия" Экстракцию твердых веществ проводят в так называемых аппаратах Сокслета (рис. 108). К колбе 1, частично заполненной растворителем, присо единяют специальную насадку. Верхнее отверстие насадки при помощи резиновой пробки соединяют с обратным холодильником. Внутри насадки помещают гильзу из фильтровальной бумаги 2, наполненную экстрагируемым материалом. По окончании сборки прибора растворитель в колбе 1 нагревают до кипения, и пары его через трубку 3 поступают в холодильник конденсат стекает в гильзу 2. Экстракт переливается через трубку 4 обратно в колбу 1. Поскольку скорость экстракции в значительной степени зависит от температуры, часто применяют специальные насадки, обогреваемые парами растворителя (рис. 109). В продаже имеются готовые аппараты Сокслета на шлифах, пришлифованные насадки для гильз, насадки со стеклянными пористыми пластинками. [c.111] Описанное приспособление обычно применяют только для качественных проб. [c.112] Прибор, для возгонки не- большого с количества вещества. [c.112] Очищаемое вещество в небольшом количестве помещают в сосуд сублимат осаждается на стенках холодного пальца . На рис. 113 изображен прибор для возгонки большого количества. [c.113] Вещества, которые легко раз-лаг аются при высокой температуре и обладают относительно малым давлением пара, можно сублимировать только в специальных приборах в высоком вакууме. [c.113] Наиболее часто применяемый метод сушки твердых веществ—это сушка в вакуум-эксикаторе. На рис. 114 представлены чаще всего употребляемые типы эксикаторов. Эксикаторы А к Б, заполненные твердым или жидким осушителем, можно применять при давлении не ниже 500 мм рт. ст. эксикатор типа В—при давлении 20 мм рт. ст. [c.113] ОСНОВНЫХ веществ—анилина, пиридина и т. д. В эксикатор, содержащий серную кислоту, иногда вставляют чашечку с твердым едким натром. В заполненный жидкостью эксикатор, на его дно, часто помещают несколько крупных осколков стекла, чтобы предотвратить разбрызгивание жидкости во время переноса эксикатора. [c.114] Для сушки жидкостей и растворов соединений в органических растворителях применяют твердые неорганические вещества, способные поглощать воду. Осушитель подбирают таким образом, чтобы он не реагировал ни с растворенным веществом, ни с растворителем и поглощал воду по возможности быстро и полностью. Следует также применять его в возможно меньшем количестве, для того чтобы уменьшить потери вещества за счет его адсорбции осушителем. Сначала добавляют небольшое количество осушающего вещества (от 1 до 3 % от массы раствора) и сосуд встряхивают, для того чтобы достигнуть более полного соприкосновения фаз. Если по истечении некоторого времени образуется слой насыщенного водного раствора осушающего вещества, его удаляют с помощью пипетки или делительной воронки. Затем снова добавляют такое же количество осушающего вещества и через некоторое время снова отделяют слой водного раствора. Когда осушающее вещество перестанет растворяться, высушенную жидкость переливают в коническую колбу, еще раз добавляют такую же порцию осушающего вещества, колбу закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, оставляют по крайней мере на 12 часов, а затем фильтруют. [c.115] Хлористый кальций—широко применяемый дешевый осушитель. Он образует несколько гидратов с различной температурой разложения. Его преимуществом является способность поглощать относительно большое количество воды, а основным недостатком—слишком медленная сушка жидкости. Безводная соль медленно образует гидрат с малым содержанием воды, который быстро переходит в более оводненную соль. Недостаток хлористого кальция заключается в том, что он легко образует продукты присоединения с рядом органических веществ, например со спиртами, фенолами, аминами, аминокислотами, амидами, низшими кетонами, альдегидами li сложными эфирами. Кроме того, технический продукт всегда содержит в качестве загрязнений гидрат окиси кальция и основную соль. Поэтому он непригоден для сушки веществ кислотного характера. [c.115] Безводный сульфат магния является одним из лучших осушающих агентов. К его достоинствам относится нейтральность, большая скорость поглощения воды, большая поглотительная способность и большая устойчивость к нагреванию (наиболее оводненный гидрат MgS04-12НгО имеет температуру разложения около 150°). [c.115] Безводный сульфат натрия является нейтральным осушителем с большой поглотительной способностью. Его, так же как и сульфат магния, можно применять для сушки почти всех соединений. Однако скорость поглош,ения воды у сульфата натрия меньше, чем у хлористого кальция. [c.116] Наиболее часто встречается гидрат NagSOi- lOHjO, обладающий низкой температурой разложения (32,4°). Сульфат натрия непригоден для удаления воды, растворенной в бензоле, хлороформе и толуоле, однако он легко удаляет воду, находяш,уюся в них в виде эмульсий. [c.116] Безводный сульфат кальция—химически нейтральный осушитель, жадно поглощающий воду. Его преимуществом является очень малая растворимость в органических растворителях. Поглощая воду, сульфат кальция переходит в полугидрат—2 aS04-H20, у которого способность поглощать воду очень мала, так что практически сульфат кальция поглощает воду только в количестве 10% от своего веса. Он применяется для быстрой сушки жидкостей, так как давление пара его гидрата очень мало даже при температуре 100° (температура разложения 2 aS04-HgO равна 230—240°). Им пользуются для обезвоживания ряда растворителей, например этилового и метилового спиртов, ацетона и др., которые можно просто перегонять над этим осушителем. [c.116] Безводный карбонат кальция является слабым осушителем. Его применяют для сушки нитрилов, кетонов, сложных эфиров, некоторых спиртов и прежде всего аминов в тех случаях, когда нежелательно применять сильнощелочные осушители, как NaOH или КОН. [c.116] Едкий натр и едкое кали с точки зрения скорости поглощения и количества поглощаемой воды являются значительно более эффективными осушителями, нежели карбонат кальция. Их применяют для сушки аминов или соединений, устойчивых только в щелочной среде (например, эфирного раствора диазометана). [c.116] Окись кальция (жженную известь) применяют главным образом для обезвоживания низших спиртов. Полученные таким способом безводные спирты никогда не бывают обезвожены полностью. Получение этих растворителей в совершенно безводном состоянии требует применения других осушителей. [c.116] Пятиокись фосфора—один из немногих осушителей, обладающих кислотными свойствами—жадно реагирует с водой. Ее применяют для сушки веществ, предварительно высушенных сульфатом натрия или сульфатом магния. Пятиокись фосфора можно применять для окончательной сушки углеводородов, простых и сложных эфиров, нитрилов и галоидопроизводных, но Она непригодна для сушки спиртов, кислот, аминов и кетонов, так как взаимодействует с ними. [c.116] Металлический натрий является самым сильным осушающим средством, применяемым для сушки нейтральных органических растворителей, таких, как эфиры и углеводороды. Применение натрия для сушки этих растворителей возможно только при условии их тщательной предварительной осушки. Особенно тщательно должен быть предварительно высушен эфир, так как в противном случае может произойти взрыв. [c.116] Вернуться к основной статье