ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этиловый спирт из "Препаративная органическая химия" Перегонка больших количеств эфира над натрием проводится по соображениям безопасности на водяной бане или на закрытой паровой бане в специальном помещении. Дистиллят собирают в склянку из темного стекла, которую после внесения 1 г натриевой проволоки закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и хранят в холодном и темном месте. Приготовленный таким образом эфир является абсолютно безводным. [c.157] Обычный спирт—ректификат содержит 95,6% этанола и 4,4% воды. Этот состав характеризует азеотропную смесь, получаемую при отгонке на перегонной колонне. Дальнейшее обезвоживание производится специальными методами (см. также стр. 67), Поступающий в продажу абсолютный спирт, полученный азеотропной перегонкой с бензолом, содержит в качестве примеси бензол (допустимая норма 0,05% вес.). [c.157] В лаборатории обезвоживание ректификата можно производить несколькими способами. 99,5%-ный этиловый спирт готовят длительным (до 10 часов) кипячением с окисью кальция. Техническую окись кальция предварительно прокаливают 1—2 часа в электрической печи или на горелке в железном сосуде. На 1 л 95,6%-ного спирта, залитого в медную или стеклянную колбу емкостью 2 л, берут 250 г окиси кальция. Смесь нагревают 6 часов с обратным холодильником, закрытым трубкой с окисью кальция. После охлаждения спирт отгоняют на приборе для перегонки безводных растворителей (см. рис. 154), причем в отгоне получается 99,5%-ный спирт. [c.157] В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, соединенную с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, наливают 75— 100 мл 99,5%-ного этилового спирта, вносят 5 г измельченной магниевой стружки и 0,5 г иода. Водород начинает выделяться уже на холоду илн при легком нагревании. Смесь нагревают до полного растворения магния. Реакцию можно ускорить введением дополнительно 0,5 г иода, однако общее количество введенного иода не должно превышать 1 г После растворения всего введенного магния в колбу через обратный холодильник заливают 900 мл 99,5%-ного этилового спирта и кипятят смесь в течение получаса затем отгоняют спирт. При этом следует помнить,что приемник должен быть закрыт трубкой с СаС1г. Первые 25 мл отгона нужно отбросить. Указанным методом можно получить 99,95%-ный спирт. [c.158] В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, соединенную с обратным холодильником, вливают 1 л 99,5%-ного этилового спирта, затем понемногу вносят 7 г натрия и обратный холодильник закрывают хлоркальциевой трубкой. По окончании реакции с натрием к смеси добавляют 25 г сухого диэтилового эфира щавелевой кислоты, нагревают смесь при кипении в Течение 2 часов и отгоняют спирт. В дистилляте содержание воды не превышает 0,05%. [c.158] Вернуться к основной статье