ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитробензол из "Препаративная органическая химия" В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 77 г концентрированной азотной кислоты (d—1,4), к которой при тщательном перемешивании добавляют 114 г концентрированной серной кислоты (d=l,84) (примечание i). Во время прибавления серной кислоты колбу охлаждают, погружая ее в баню с холодной водой. Колбу закрывают пробкой с термометром, доходящим почти до дна колбы, капельной воронкой емкостью 100 жл и стеклянной трубкой длиной 50 см и диаметром около 8 мм, действующей как обратный холодильник. В капельную воронку помещают 39 г (0,5 моля) чистого бензола. Бензол прибавляют постепенно и очень медленно, порциями по 2—3 мл. После прибавления каждой порции бензола содержимое колбы тщательно встряхивают. Каждая прибавляемая порция вызывает появление бурой окраски жидкости. Скорость прибавления бензола должна быть такой, чтобы из колбы не выделялись бурые пары окислов -азота. [c.214] Температуру смеси поддерживают около 55° (примечание 2), что достигается охлаждением колбы холодной водой (под краном или в бане). После добавления всего количества бензола колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60° (но не выше), и выдерживают при этой температуре 45 минут, причем время от времени ее вынимают из бани и сильно встряхивают, не допуская расслоения реакционной смеси. Затем содержимое колбы выливают в толстостенный стакан с 500 мл холодной воды и смесь сильно перемешивают для отделения продукта реакции от кислот. После отстаивания смесь кислот сливают как можно более тщательно, а нитробензол переносят в делительную воронку и несколько раз промывают, встряхивая с разбавленным раствором соды (примечание 3) до прекращения выделения СО2 (не закупоривать верхнее отверстие делительной воронки ). После промывки продукт тщательно отделяют (примечание 4) и сушат над безводным хлористым кальцием, встряхивая время от времени колбу. Через 0,5 часа жидкость станет совсем прозрачной (примечание 5) ее фильтруют через маленький фильтр в перегонную колбу емкостью 100 мл с низко припаянной отводной трубкой, снабженную термометром на 360° и соединенную с холодильником Либиха (примечание 6). Колбу нагревают на воздушной бане или на сетке и собирают фракцию, кипящую при температуре 207—211° (примечание 7). [c.214] Выход—около 50 г ( - Sl % от теоретического). [c.214] В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300—400 мл, снабженную механической мешалкой, термометром на 360°, доходящим почти до дна колбы, и капельной воронкой емкостью 150 мл, помещают 46 г 0,5 моля) чистого толуола. Прибор устанавливают под тягой. Нитрующую смесь приготовляют в другой круглодонной колбе емкостью 200 мл. [c.215] В колбу вносят 52 г азотной кислоты ( ==1,45) и к ней постепенно, порциями, при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой, приливают 80 г концентрированной серной кислоты (примечание 1). [c.216] Нитрующую смесь помещают в капельную воронку и по каплям, при энергичном перемешивании, приливают к толуолу. Скорость приливания смеси следует отрегулировать таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 60°, причем в случае необходимости колбу охлаждают холодной водой (примечание 2). После прибавления всего количества нитрующей смеси реакционную массу нагревают 30 минут на водяной бане при температуре 60 , переносят в делительную воронку, спускают нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой, хорошо встряхивая воронку. После тщательного отделения водного слоя от масляного последний сушат над несколькими кусочками гранулированного хлористого кальция (до тех пор, пока масло не станет прозрачным) и перегоняют из перегонной колбы емкостью-150 мл, нагревая ее на сетке до температуры 150° (примечание 3). Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 150 мл и охлаждают в течение 8 часов смесью (2 1) льда с солью. Выделившиеся кристаллы п-нитротолуола быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера и перегоняют из маленькой перегонной колбы с дефлегматором и воздушным холодильником, собирая фракцию с т. кип. 232—238 . Масляный слой перегоняют в том же приборе и отбирают фракцию, кипящую при 216— 222° она состоит главным образом из о-нитротолуола. Подвергая полученные продукты повторной перегонке, получают почти чистые о- и я-нитротолуолы (примечание 4). [c.216] Выход смесей изомеров нитротолуола—около 62—65 г (90—95% от теоретического). [c.216] примечание 7 к работе 21, стр. 215. [c.216] Вернуться к основной статье