ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бензофенон. Метод из "Препаративная органическая химия" В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, установленную на водяной бане и снабженную мешалкой с ртутным затвором, помещают 190 г (2,44 моля) бензола и 6,65 г (0,05 моля) тщательно растертого хлористого алюминия (примечание 1), включают мешалку (примечание 2) и нагревают содержимое колбы до 85°. Затем в течение 1,5—2 часов из баллона через две промывные склянки и барботер (примечание 3) вводят 38 г (0,6 моля) хлористого этила. [c.302] Количество пропущенного хлористого этила контролируют периодическим взвешиванием баллона (примечание 4). После введения 38 г хлористого этила реакционную массу нагревают до кипения в течение еще одного часа. [c.302] По охлаждении реакционную массу переносят в делительную воронку, обрабатывают 5%-ной соляной кислотой, затем промывают водой и сушат над безводным хлористым кальцием. После сушки продукт перегоняют из круглодонной колбы емкостью 500 мл с дефлегматором Вигре, отбирая фракцию, кипящую в интервале 133—139°. [c.302] Классическим методом получения- этилбензола является метод этилирования бензола этиленом в присутствии хлористого алюминия . Этилбензол получается также из бромбензола и бромистого этила действием натрия или восстановлением ацетофенонаХамальгамой цинка и соляной кислотой . [c.303] По охлаждении продукт застывает, образуя бесцветные пластинкг с т. пл. 20°. Ацетофенон не растворяется в воде, растворяется в эфире и спирте. [c.304] Выход—25% (83% от теоретического, считая на уксусный ангидрид). [c.304] О получении хлористого алюминия в лаборатории сц. главу IV, стр. 172. [c.304] Хлористый алюминий, без- стр. 303. [c.304] Реакцию проводят так же, как и в описанном выше методе (см. работу 66, стр. 303),стой разницей, что из капельной воронки вместо уксусного ангидрида приливают 29 г (27 мл, 0,37 моля) хлористого ацетила. [c.304] Выход ацетофенона—26 г (60% от теоретического). [c.304] В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром и обратным холодильником (примечание 1), помещают 35 г (0,25 моля) тщательно измельченного безводного хлористого алюминия и 120 мл Ьь г, 1,5 моля) безводного бензола (примечание 2). Форштосс обратного холодильника закрывают пробкой с двумя отверстиями в одно из них вставляют капельную воронку, а второе через U-образную трубку с хлористым кальЦием соединяют с опрокинутой стеклянной воронкой, опущенной в стакан с водой так, чтобы края ее находились на расстоянии 1 см от поверхности воды. В капельную воронку помещают 35 г (29 мл, 0,25 моля) хлористого бензоила. [c.305] Реакцию ведут при перемешивании, приливая хлористый бензоил с такой скоростью, чтобы течение реакции не было слишком бурным. По окончании приливания хлористого бензоила колбу нагревают на водяной бане при 50° до полного прекращения выделения хлористого водорода. Окрашенную в темно-бурый цвет реакционную массу переносят в перегонную колбу и отгоняют избыток бензола. Еще теплый остаток выливают в 200 мл смеси воды со льдом, к которой добавлено 10—20 мл концентрированной соляной кислоты для растворения осадка. Остаток бензола отгоняют с водяным паром (лучше из той же колбы), и остаток после перегонки извлекают эфиром. Эфирную вытяжку промывают 50 мл 5%-ного водного раствора едкого натра, сушат хлористым кальцием (примечание 3) и отгоняют эфир.-Остаток перегоняют при обычном давлении, собирая фракцию, кипящую при температуре 297°, или, если хотят получить более чистый продукт, перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 170—175°/15 мм рт. ст. [c.305] Выход бензофенона—30 —35 г (65% от теоретического). [c.305] По охлаждении продукт затвердевает, образуя бесцветные пластинки ст. пл. 47—48°. Бензофенон растворяется в спирте и эфире. [c.305] Вернуться к основной статье