ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Йодистый метил и нодистый этил из "Препаративная органическая химия" Проведение реакции получения хлорангидридов кислот при помощи хлористого тионила весьма несложно реакционную смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения газов, отгоняют растворитель и остаток перегоняют или кристаллизуют. В качестве растворителей применяют избыток хлористого тионила,. бензол, петролейный эфир, сероуглерод или хлористый ацетил . [c.423] Технический хлористый тионил содержит загрязнения, которые могут быть причиной взрыва поэтому перед реакцией его необходимо перегнать . [c.423] В некоторых случаях для получения хлорангидридов кислот используют реакции двойного обмена с хлорангидридами фталевой или бензойной кислоты эти реакции идут с почти количественными выходами . [c.423] Иодангидриды кислот получаются действием смеси иода и фосфора на кислоты можно также осуществить замену хлора на иод, действуя иодистым кальцием на хлорангидриды кислот . [c.423] НИК присоединяют таким обра1зом, чтобы конец алонжа был погружен в смесь воды со льдом, которую наливают в приемник перед началом перегонки (рис. 168). Бромистый этил собирается под слоем воды со льдом. Реакцию ведут до тех пор, пока из холодильника не перестанет стекать жидкий нерастворяющийся в воде бромистый этил. Дистиллят вместе с водой переносят в делительную воронку и сливают нижний слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 250 мл. Колбу помещают в сосуд со льдом и при встряхивании понемногу приливают из капельной воронки концентрированную серную кислоту. Промывку серной кислотой производят с целью освобождения от эфира, образующегося в качестве побочного продукта реакции. Эта операция сопровождается выделением тепла, поэтому необходимо кислоту приливать постепенно к смесь охлаждать. Серную кислоту (около 10 г) добавляют до тех пор, пока жидкость в колбе не расслоится. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, отделяют кислотный слой, промывают бромистый этил водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия, затем снова водой и сушат над хлористым кальцием. Продукт перегоняют из маленькой перегонной колбы, нагревая ее в стакане с горячей водой. На конец холодильника надевают алонж с боковым отводом и соединяют его через пробку с охлаждаемым льдом приемником. Бромистый этил кипит при 38—39°. [c.424] Выход составляет 83—94 г (76—87% от теоретичес сЬго). [c.424] Бромистый этил получают также из этилена и бромистого водорода в присутствии бромистого алюминия (при температуре 0°) , из этилог вого спирта и трехбромистого фосфора . Бромистый водород для реакции этилового спирта с бромистым водородом получают также, действуя на смесь брома и воды двуокисью серы - . [c.424] Вернуться к основной статье