ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Уксусный ангидрид из "Препаративная органическая химия" В круглодонную колбу емкостью 500 мл с длинным горлом, снабженную обратным холодильником, помещают тщательно растертую смесь 60 г (0,41 моля) фталимида и 30 г (0,22 моля) безводного карбоната калия. К смеси добавляют 60 г (0,47 моля) хлористого бензила и в течение 3 часов нагревают на масляной бане при температуре 180° (термометр в баке). Затем из колбы с водяным паром отгоняют избыток хлористого бензила (примечание 1), остаток охлаждают, осторожно добавляют в колбу 80 г (1,42 моля) едкого кали и заполняют колбу водой на ее объема. Жид-, кость из колбы отгоняют почти досуха, остаток охлаждают, добавляют к нему дистиллированной воды и вновь отгоняют почти досуха. Водный дистиллят собирают вместе, высаливают его поваренной солью и извлекают эфиром (четыре раза порциями по 50 мл). Эфирную вытяжку сушат А течение 12 часов, фильтруют, эфир отгоняют на водяной бане из перегонной колбы, снабженной капельной воронкой, из которой по мере Отгоики эфира добавляют свежий эфирный раствор. После удаления эфира перегоняют сырой бензоиламин, применяя воздушный холодильни собирая фракцию, кипящую при температуре 182—186°. [c.433] Выход бензиламина—26 г (60% от теоретического, считая на фталимид). [c.434] В железный автоклав со стеклянным или фарфоровым вкладышем помещают- 100 г (0,4 моля) 3,5-дибромпиридина, 600 мл раствора NH в метиловом спирте (насыщенного при 0°), 10 г безводного сульфата меди (примечание 1) и нагревают (примечание 2) на масляной бане в течение 22—25 часов при температуре 120—130° (температура бани). По окончании реакции прозрачный светло-коричневый раствор (примечание 3) отфильтровывают от выделившегося во время реакции бромистого аммо-ния, переливают в колбу и отгоняют метиловый спирт, нагревая на водяной бане вначале при обычном давлении, а затем под вакуумом. Остаток после дистилляции дважды извлекают кипящим бензолом (порциями по 500 мл). Из бензольной вытяжки после отгонки бензола получают сырой 5-бром-З-аминопиридин, достаточно чистый и пригодный для дальнейшего использования. [c.434] Для более тщательной очистки его перекристаллизовывают из смеси лигроина и бензола. Чистый продукт имеет т. пл. 63—64°, Выход неочищенного продукта составляет 55—58 г (75—79% от теоретического). [c.434] В перегонную колбу емкостью 250 мл, соединенную с холодильником Либиха, помещают 57,4 г (0,7 моля) тщательно измель нного безводного ацетата натрия. Холодильник при помощи алонжа, имеющего боковой отвод, соединяют с конической колбой емкостью 100 мл. В горло перегонной колбы вставл5Лот капельную воронку так, чтобы конец ее трубки был ниже отводной трубки колбы. Капельную воронку и боковой отвод алонжа закрывают хлоркальциевыми трубками. В перегонную колбу медленно, по каплям, приливают 39,2 г (0,15 моля) хлористого ацетила. После введения половины этого количества содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой, а затем приливают остальное количество хлористого ацетила. В процессе реакции колбу охлаждают водой так, чтобы смесь не кипела. После окончания приливания хлористого ацетила[у. сус-ный ангидрид отгоняют от осадка соли, равномерно нагревая колбу коптящим пламенем горелки. К полученному сырому продукту добавляют. 5 г хорошо измельченного ацетата натрия (примечание 1) и повюрно перегоняют с елочным дефлегматором. Прибор для перегонки следует снаб-дить трубкой с хлористым кальцием. Собирают фракцию, кипящую при температуре 135—140°. [c.435] Выход составляет 39,2—43,3 г (77—85% от теоретического, считая на хлористый ацетил). [c.435] Вернуться к основной статье