ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция из "Практикум по органической химии" Экстракция, так же как и кристаллизация, основана на использовании различия в растворимости выделяемого вещества и сопутствующих ему примесей. Выделяемое вещество можно экС трагировать как из смеси твердых веществ, так и из растворов. [c.24] Для экстракции легко растворимого продукта из смеси твердых веществ можно применить простое промывание смеси растворителем на фильтре. В случае малорастворимого продукта такой прием потребовал бы слишком большого расхода раство-рителя и значительной затраты времени. Поэтому в таких случаях пользуются специальными приборами—э к с т р а к-торами. [c.24] Один из наиболее употребительных экстракторов приведен на рис. 9 он состоит из трех частей колбы А, экстрактора Б и обратного холодильника В. Экстрагируемую смесь помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Такую гильзу получают, свертывая полоску бумаги в трубку и загибая края внутрь трубки. На образовавшееся дно гильзы кладут немного ваты, насыпают вещество, снова кладут немного ваты и загибают внутрь верхние края гильзы. [c.24] Для извлечения органических веществ, находящихся в водном растворе, пользуются делительной воронкой (рис. 10), в которой взбалтывают раствор с органическим растворителем, не смешивающимся с водой, и после отстаивания отделяют разделившиеся слои. При этом сперва сливают нижний слой, а затем выливают оставшийся верхний слой через верхнее отверстие воронки. [c.25] А—колба —экстрактор В—холодильник. [c.25] Анализ приведенного уравнения показывает, что выгоднее экстрагировать несколько раз небольшими порциями растворителя, чем проводить одну экстракцию всем количеством растворителя. [c.25] Растворимость большинства органических веществ в воде значительно понижается в присутствии неорганических солей. Поэтому насыщение раствора поваренной солью или сернокислым аммонием существенно облегчает экстракцию и в то же время уменьшает потери эфира, так как растворимость последнего также снижается (растворимость эфира в чистой воде составляет 7,5%). [c.26] В тех случаях, когда вещество значительно лучше растворяется в воде, чем в органическом растворителе, экстракция в делительной воронке не дает хороших результатов, и тогда применяют непрерывнодействующие экстракторы для жидкостей. [c.26] Один из простейших приборов, пригодный для работы с небольшими количествами раствора, изображен на рис. 11, Налитый в колбу прибора растворитель нагревают до кипения. Пары растворителя конденсируются в холодильнике, и растворитель стекает в воронку, вставленную в экстрактор. Так как удельный вес экстрагируемого раствора выше, чем удельный вес растворителя, то последний, вытекая из воронки, проходит сквозь слой жидкости, всплывает наверх и стекает обратно в колбу. [c.26] Л—экстрагируемая жидкость Б—растворитель В—обратный холодильник. [c.26] В качестве высушивающих средств чаще всего применяют хлористый кальций, металлический натрий, едкое кали, углекислый калий и безводный сернокислый натрий. [c.27] Хлористый кальций применяют для высушивания углеводородов, галоидопроизводыых углеводородов, простых эфиров и многих других органических соединений. Нельзя применять его для высушивания спиртов и аминов, с которыми он образует продукты присоединения. Продукты присоединения с хлористым кальцием способны давать также некоторые кетоны и сложные эфиры (например, ацетон, диэтиловый эфир янтарной кислоты). [c.27] Металлический натрий, является хорошим высушивающим средством для углеводородов и простых эфиров. Ни в коем случае нельзя применять натрий для высушивания галоидопроизводных, так как последние реагируют с натрием в некоторых случаях (хлороформ) реакция принимает характер взрыва. [c.27] Твердые едкое кали и едкий натр применяют для высушивания аминов и других азотистых органических оснований. [c.27] Углекислый калий используется для высушивания спиртов, кетонов и легко окисляющихся органических оснований, которые не рекомендуется сушить едким кали. [c.27] Сернокислый натрий, обезвоженный осторожным прокаливанием, применяют для высушивания органических кислот, фенолов и сложных эфиров. [c.27] Для обезвоживания этилового спирта, очень трудно отдающего воду, пользуются обезвоженным медным купоросом и окисью кальция (негашеной известью). [c.27] Из перечисленных водуотнимающих средств наиболее энергично связывают воду металлический натрий, хлористый кальций, едкое кали, едкий натр и углекислый калий. Сернокислый натрий действует значительно слабее. Действие всех высушивающих средств значительно ослабевает с повышением температуры поэтому перед отгонкой растворителя или перегонкой жидкости нужно обязательно отделить жидкость от высушивающего вещества путем фильтрования или осторожной декантации. [c.27] Прибавляют новое количество осушителя. Так поступают дО тех пор, пока высушивающее вещество не перестанет расплываться. [c.28] Вернуться к основной статье