ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитробензойная кисло из "Практикум по органической химии" Этой реакцией часто пользуются для обнаружения глюкозы в сахарах, извлеченных из природных продуктов, так как ни одна II3 моноз, кроме глюкозы, не дает при окислении сахарной кислоты. Для выделения сахарной кислоты из реакционной смеси используют относительно малую растворимость ее кислой калиевой соли. [c.97] Работу ведут под тягой. [c.97] В фарфоровой чашке смешивают глюкозу с азотной кислотой и нагревают раствор на слабо кипящей водяной бане, непрерывно перемешивая жидкость стеклянной палочкой. Нагревание ведут до тех пор, пока не перестанут выделяться окислы азота, а жидкость, упаренная до консистенции сиропа, не начнет окрашиваться в желтый цвет. [c.97] Смесь оставляют стоять на ночь, а на следующий день отфильтровывают на маленькой воронке Бюхнера выпавшие кристаллы кислой калиевой соли сахарной кислоты. Кристаллы промывают несколькими каплями ледяной воды и перекристаллизовывают их из возможно малого количества горячей воды, предварительно прокипятив раствор с активным углем и отфильтровав его на воронке Бюхнера. Из фильтрата по охлаждении выпадают чистые кристаллы кислого сахарнокислого калия. Их отсасывают и сушат между листами фильтровальной бумаги. [c.98] Навеску сухой серебряной соли помеш,ают в тигель и прокаливают.. Серебряная соль сахарной кислоты должна содержать 50,90% серебра, что соот кетствует формуле Ag2 вH808. [c.98] В Круглодонную колбу емкостью 250—300 мл, снабженную механической мешалкой, вливают 90 мл воды и прибавляют двухромоБокислый натрий и нитротолуол. Пускают в ход мешалку и в продолжение 15—20 мин. приливают 55 мл концентрированной серной кислоты. Вследствие взаимодействия серной кислоты с водой температура смеси повышается, нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция окисления. После прибавления половинного количества взятой кислоты остальную кислоту следует прибавлять с такой скоростью, чтобы избежать слишком бурного течения реакции. Так как при этом небольшое количество нитротолуола улетучивается, то работу следует проводить в вытяжном шкафу. [c.99] После того как будет прибавлена вся серная кислота и само-разогревание реакционной смеси прекратится, колбу закрывают пробкой, в которую вставлена широкая стеклянная трубка (играющая роль обратного воздушного холодильника), нагревают смесь на сетке до слабого кипения и кипятят еще в течение получаса. [c.99] По охлаждении в реакционную смесь вливают 120 мл воды и вновь охлаждают выделившуюся нитробензойную кислоту отфильтровывают, отсасывая через бумажный или, лучше, полотняный фильтр, и промывают 60 мл воды. Для того чтобы полнее удалить хромовые соли, сырую нитробензойную кислоту нагревают на водяной бане с 60 мл 5%-ной серной кислоты, хорошо взбалтывая смесь. По охлаждении кристаллы отсасывают, растворяют в 5%-ном растворе едкого натра, отфильтровывают от примесей (гидрат окиси хрома, непрореагировавший нитротолуол) и фильтрат при перемешивании вливают тонкой струей в 5%-ный раствор серной кислоты последнюю берут в некотором избытке по отношению к количеству, необходимому для нейтрализации всего едкого натра. Выпавший осадок отсасывают, промывают сначала небольшим количеством разбавленной серной кислоты, затем чистой водой и высушивают. [c.99] чистого продукта 240°. [c.99] Вернуться к основной статье