ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Требования к осадкам. Выбор осадителя из "Количественный анализ" Использование какого-либо малорастворимого соединения данного элемента для гравиметрического определения методом осаждения возможно лишь в том случае, если это соединение удовлетворяет ряду требований. Прежде чем перейти к рассмотрению этих требований, обратим внимание на то обстоятельство, что по-пученные в ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать. При прокаливании многие осадки претерпевают химические изме-1ения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соеди-1ение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие лого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую форму i весовую форму. [c.66] В отдельных случаях осаждаемая форма и весовая форма могут представлять собой одно и то же соединение. Например, Ва - и 504 -ионы осаждают из раствора и взвешивают в виде сульфата бария, который не изменяется химически при прокаливании. Точно так же при определении Ag+ (или С1 ) осаждаемой 11 весовой формой является хлорид серебра Ag l и т. д. [c.66] П(1нятн0, что к осаждаемой и весовой формам предъявляются разные требования. Рассмотрим их здесь отдельно. [c.67] Требования к осаждаемой форме. П. Осаждаемая форма должна об ладать достаточно малой растворимо Стью, без. чего невозможно достижение практически полного осаждения определяемого иона (элемента). Как известно, растворимость малорастворимых электролитов характеризуется величиной их произведения растворимости (ПР). Опыт показывает, что в случае бинарных электролитов (т. е. соединений, каждая молекула которых образует при диссоциации два иона, например ВаЗО , Ag l и т. п.), практически полное осаждение может быть достигнуто лишь тогда, когда ПР осадка не превышает ЫО . Поэтому соединения с ПР 10 в качестве осаждаемой формы в гравиметрическом анализе, как правило, не применяются. Но, конечно, возможность или невозможность применения для указанных целей того или иного соединения зависит также от точности данного анализа. [c.67] Аморфные осадки, особенно студенистые, вроде А1(0Н)з, имеют сильно развитую поверхность и потому значительно адсорбируют посторонние вещества из раствора и трудно отмываются от них. Кроме того, и фильтрование происходит очень медленно. Но если соединений, обладающих более удобными для анализа свойствами, не существует, то приходится работать и с такими осадками. В этом случае стараются создать условия, при которых уменьшаются неудобства, связанные с применением аморфных осадков. [c.67] Именно вследствие того что первоначально выпадающие осадки 1 асто не удовлетворяют требованию соответствия состава формуле, и приходится прибегать к их прокаливанию. Кроме того, при гфокаливании полностью удаляется из осадка удерживаемая им вода и неотмытые летучие примеси, а также происходит озоление фильтра. [c.68] Во избежание этого нередко предпочитают превращать обладающие подобными свойствами осадки в более удобную весовую форму, обрабатывая их соответствующими реагентами. Например, осадок СаО, легко поглощающий Н2О и СО2 из воздуха (что затрудняет точное взвешивание его), иногда превращают в aS04 путем обработки его в тигле серной кислотой, избыток которой удаляют выпариванием. [c.68] К обработке осадка реагентами приходится прибегать и в тех случаях, когда осадок при прокаливании частично восстанавливается углем и продуктами неполного сгорания фильтра. [c.68] Перечисленные выше требования к осадкам в значительной мере определяют выбор осадителя. Кроме того, приходится принимать во внимание также следующие обстоятельства. [c.69] Конечно, не всегда это правило может быть соблюдено. Например, при осаждении в виде Си(0Н)2 приходится применять не NH4OH, в избытке которого осадок растворим, а NaOH илг КОН и т. д. [c.69] Понятно, что в таких случаях промывать осадки следует особенно тщательно. [c.69] В большинстве анализов осаждать определяемый ион приходится в присутствии ряда других ионов. Поэтому необходимо считаться с возможностью осаждения применяемым реагентом наряду с нужными также и других малорастворимых веществ. Чтобы этого не произошло, весьма важно выбрать такой осадитель, который осаждал бы только данный ион, т. е. являлся бы достаточно г.псцифическим. [c.69] Конечно, специфический осадитель удается найти не всегда, поэтому приходится применять маскировку мешающих определению ионов, т. е. связывать их в достаточно прочные комплексы, не осаждаемые данным реактивом если же маскировка невозможна, тем или иным способом удаляют эти ионы из раствора. Применяемые при этом методы будут подробнее рассмотрены в дальнейшем. [c.70] Вернуться к основной статье