ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка к выполнению синтетических задач и составление отчета из "Лабораторные работы в органическом практикуме" После завершения работы по очистке вещества студент допускается к выполнению синтетических задач. Совершенно необходимо, чтобы синтетическая работа выполнялась сознательно и студент ясно понимал смысл операций, которые он должен будет производить. По этой причине практическому выполнению экспериментальной задачи по той или иной теме должна предшествовать сдача теоретических коллоквиумов. После сдачи коллоквиума студент получает от преподавателя указание, какой синтез ему предстоит выполнить, и заблаговременно, накануне работы в практикуме, составляет в рабочем журнале план работы и производит необходимые расчеты. В качестве рабочего журнала лучше использовать тетрадь, имеющую размер конторской книги. Записи в журнале делаются чернилами, причем их следует вести только на правой странице, оставляя левую для замечаний преподавателя, вспомогательных вычислений, схем приборов и пр. Ведение черновиков журналов не допускается. [c.56] В графы 2 и 3 помещаются данные, взятые из химического справочника. Они необходимы как при составлении расчетной таблицы, так и для проверки чистоты взятых для синтеза исходных препаратов. Заполнение расчетной части таблицы следует начинать с граф 8 п 7. В том случае, если требуется пропорционально уменьшить или увеличить количества веществ, указанные в руководстве, надо предварительно сделать пересчет н поместить в эти графы полученные цР1фры. При сопоставлении мольных количеств реагирующих веществ с учетом стехиометрического уравнения легко установить, какое вещество, согласно методике, берется а избытке над другим. [c.57] Следовательно, по теории (см. графу 5), согласно стехиомет-рическому уравнению, на 0,2 моль бензола требуется 0,2 моль 100%-ной азотной и 0,4 моль 100%-кой серной кислоты. На основании этих данных заполняются графы 6 я 7. [c.58] Заполнение граф 11 и 12, относящихся к избыточным количествам реагентов, производится так же, как в предыдущем примере. [c.58] План работы не должен быть копией рекомендуемой методики. В нем подробно, по пунктам, записываются все без исключения последовательные операции, подлежащие выполнению при проведении синтеза, и даются объяснения к ним. На каждой стадии работы в плане обязательно отмечаются количества используемых веществ. В конце плана приводятся взятые из справочника или из руководства константы получаемого вещества (молекулярный вес т. кип. т. пл. и К плану прилагается схематический рисунок прибора (примерные схемы приборов приведены в Приложении I). Составлять план работы рекомендуется НС в часы работы практикума. Расчет синтеза и план работы обязательно утверждаются преподавателем. [c.58] Отчет о выполнении синтеза составляется студентом в лаборатории во время выполнения синтеза. Он представляет собой подробное описание проведения синтеза и отражает живые наблюдения экспериментатора отмечаются изменения, происходящие в реакционной смеси при реакции, и признаки, характеризующие течение и окончание реакции (изменение цвета, разогревание и т. п.). Если были допущены отступления от намеченного в плане хода работы, то обязательно указывают на них и на последствия, вызванные этими отступлениями от методики. Отмечают продолжительность отдельных операций и стадию, на которой работа была прервана до следующего дня. Особое внимание уделяют описанию способа выделения и очистки продукта реакции, обязательно указывая выход неочищенного препарата. [c.58] При выделении жидкого продукта реакции указывают способ фракционирования, число выделенных фракций, интервалы их температур кипения, массовые и объемные количества, потери при перегонке, константы (температура кипения, показатель преломления) каждой фракции. [c.60] При получении кристаллического вещества описывают способ его кристаллизации с указанием количества вещества до и после перекристаллизации и количество взятого растворителя. В отчет включаются и описания неудач с указанием причин. Отчет должен быть написан так, чтобы его можно было впоследствии использовать для воспроизведения синтеза. [c.60] Вернуться к основной статье