ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высушивание и прокаливание осадков из "Количественный анализ" Когда можно предположить, что отмываемая примесь полностью удалена, делают пробу на полноту промывания. [c.149] Для этого вместо стакана подставляют под воронку чистую пробирку или часовое стекло и, собрав несколько миллилитров стекающей с фильтра жидкости, испытывают ее каким-либо подходящим реагеитом иа удаляемый при промывании иоп. Промывание гродолжают до тех иор, пока реакция не даст отрицательного результата. [c.149] Следует иметь в виду, что фильтрование и промывание надо заканчивать обязательно за один прием, так как иначе осадок высохнет, растрескается и промыть его будет уже невозможно. [c.149] Воронку с промытым осадком накрывают смоченным дистиллированной водой листком фильтровальной бумаги (не беззоль-ным фильтром ) . [c.149] Выходящие за края воронки концы бумаги плотно прижимают к наружной поверхности воронки, одновременно обрывая их. При эгом получается плотно сидящая крышечка, предохраняющая осадок от пыли, движения воздуха и т. п. В таком виде помещают воронку с осадком на 20—30 мин в сушильный шкаф, температуру которого поддерживают околО 90—105°С (не выше, иначе фильтр обуглится и разрушится при вынимании из воронки). [c.150] Конечно, если осадок не будут прокаливать в тот же день, помещать его в сушильный шкаф не нужно, так как он успеет высохнуть и при комнатной температуре. [c.150] Прокаливают осадки в фарфоровых или платиновых тиглях. Приступая к прокаливанию, необходимо знать массу пустого тигля и иметь уверенность в том, что она при прокаливании не изменится. Для этого тигель предварительно доводят до постоянной массы, т. е. прокаливают в тех же самых условиях, при которых в дальнейшем будут прокаливать осадок прокаливание тигля проводят заблаговременно, параллельно с вьшолнением предшествующих операций анализа. Если осадок нужно прокаливать на горелке, то чистый и сухой тигель помещают в фарфоровый треугольник, положенный на кольцо штатива (рис. 24), и нагревают его в пламени горелки так, чтобы синий конус пламени был на несколько миллиметров ниже дна тигля. [c.150] Напомним, что при работе с газовыми горелками нужвю тщательно регулировать поступление в них воздуха. При избытке воздуха пламя может проскочить или погаснуть, а при его недостатке получается коптящее пламя с невысокой температурой. [c.150] Тигель прокаливают 15—20 мин, затем горелку отставляют и через 1—2 мин помещают тигель для дальнейшего охлаждения в с ксикатор (см. рис. 8), иначе произойдет поглощение тиглем водяных паров из воздуха. Эксикатор открывают, сдвигая крышку в сторону (а не поднимают кверху), и переносят тигель при помощи тигельных щипцов (рис. 25) в одно из гнезд фарфоровой вкладки эксикатора. Закрывать эксикатор крышкой следует не сразу, а спустя несколько секунд, так как иначе в нем по охлаждении тигля получится вакуум и крышку будет трудно или даже невозможно открыть. Эксикатор с тиглем сле-дуег перенести в весовую комнату и дать ему постоять там не менее 20—25 мин для того, чтобы тигель успел принять температуру весов и взвешивание дало правильный результат. [c.151] Взвесив тигель и записав его массу, тигель снова прокаливают, охлаждают в эксика-тор 1 и снова взвешивают. Если вторая масса отличается от первой не более чем на 0,0002 г, то можно считать, что постоянство массы тигJЯ достигнуто. В противном случае прокаливание с последующим взвешиванием повторяют еще раз и т. д. [c.151] Конечно, все результаты повторных взвешиваний, даже если они одинаковые, следует обязательно заносить в лабораторный журнал. [c.151] Очень часто осадки необходимо прокаливать не на газовой горелке, а в специальной электрической печи. Обычно в лаборатории употребляют муфельную печь (рис. 26), в которой можно одновременно прокаливать от 12 до 25 тиглей, или тигельную печь (рис. 27), рассчитанную на прокаливание только одного тигля и расходующую значительно меньше электрической энергии. [c.151] При употреблении нихромовой проволоки, температуры 1100— 1200 °С —при употреблении некоторых специальных сплавов. Кроме металлических проволок в электрических печах применяют так называемые силитовые стержни в печах с силитовыми стержнями можно достичь температуры 1350—1400 С. [c.152] В муфельной (или тигельной) печи, то и пустой тигель нужно доводить до постоянной массы в ней же. [c.152] Техника прокаливания. Прокаливание осадков вместе с фильтром. Во избежание распыления осадка высушивание лучше не доводить до конца, а вынуть фильтр из воронки еще слегка влажным. [c.152] Для этого фильтр с осадком осторожно отделяют от воронки с помощью небольшого стеклянного шпателя загибают края фильтра внутрь так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумагой, и в таком виде помещают фильтр вершиной конуса кверху в тигель, доведенный до постоянной массы. [c.152] Все эти операции нужно проводить очень осторожно, стараясь не распылить и не потерять осадка. Фильтр следует брать за внешнюю поверхность в той его части, где он состоит из трех слоев бумаги. [c.152] В этой стадии работы для лучшего притока воздуха тигель следует положить в треугольник наклонно и время от времени поворачивать щипцами так, чтобы выгорел налет угля на стенках тигля и произошло полное озоление самого фильтра. Когда весь уголь сгорит, прокаливание тигля продолжают еще 15—20 мин, затем переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Чтобы быть уверенным в том, что химические процессы, происходящие при прокаливании, закончились, тигель снова 15—20 мин прокаливают и снова взвешивают так повторяют несколько раз до получения постоянной массы. [c.153] При прокаливании в электрической печи фильтр сначала обугливают на газовой горелке (или на электрической плитке) и, тол зко когда он перестанет дымиться, помещают тигель в муфельную печь . [c.153] Прокаливание осадков отдельно от фильтра. Многие осадки частично восстанавливаются углем и продуктами неполного сгорания фильтра, поэтому прокаливать их, как описано выше, нельзя. В таком случае осадок возможно полнее снимают с фильтра на листок глянцевой бумаги и, озолив в тигле фильтр, пер( носят туда же ранее отделенный осадок и прокаливают его. [c.153] Вернуться к основной статье