ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Практикум по органической химии" Жидкое состояние отличается от твердого подвижностью частиц, отсутствием строго фиксированной структуры и формы. В то же время для него характерно достаточно сильное взаимодействие между частицами. Наличие примесей меняет характер этого взаимодействия. Состав пара и состав твердой фазы в таких случаях отличаются от состава жидкости при температурам кипения и кристаллизации соответственно, что позволяет производить очистку жидких веществ с помощью различных видов перегонки (дистилляции) и вымораживания. [c.29] Все большее применение для очистки веществ находят хроматографические методы. Не теряют своего значения и химические способы очистки. Выбор метода зависит как-от свойств самой жидкости, так и от природы примесей. [c.29] Каждая чистая жидкость имеет постоянное значение давления насыщенного пара. При охлаждении упругость пара над жидкостью падает, и как только она становится равной давлению насыщенного пара над чистым твердым веществом, начинается кристаллизация. Повышение температуры приводит к возрастанию упругости пара над жидкостью, и когда она становится равной внешнему Давлению, жидкость закипает. [c.29] Пары конденсирующейся жидкости в трубке и вода в кожухе холодильника двигаются противотоком. При перегонке веществ с температурой кипения 120...160°С охлаждение производят непроточной водой нли в холодильнике Либиха без воды. Вещества с температурой кнпення выше 160°С перегоняют с воздушным холодильником (рис. 13). [c.31] В качестве приемника можио использовать любые колбы, но лучше плоскодонные. Если жидкость перегоняется после осушки, то алонж снабжают хлоркальци-евой трубкой и с приемником соединяют герметически плотно. [c.31] Перегонную колбу заполняют жидкостью не более чем на /s ее объема. Прн этом вместимость колбы подбирают, исходя из количества основного вещества, а не раствора. Если растворителя очень много, то перегонку ведут из двухгорлой колбы и раствор вводят непрерывно по каплям с помощью капельной воронки. Чистые вещества перегоняются при постоянном давлении в узком интервале температур ]...2°С). [c.31] Практически такую дробную, или фракционную, перегонку осуществляют следующим образом. Смесь перегоняют, собирая несколько фракций, выкипающих в определенном, обычно за ранее заданном интервале температуры, например 5°С. Затем первую фракцию подвергают новой перегонке, отгоняя из ее одну или две более узкие фракции, при этом перегонку ведут до тех пор, пока температура паров не достигнет верхнего предела, наблюдавшегося при первоначальной перегонке этой фракции. К остатку прибавляют вторую фракцию и продолжают перегонку. Эту операцию повторяют несколько раз, постепенно сужая температурный интервал. [c.32] Естественно, что для больших органических молекул она еще меньше. [c.34] При молекулярной перегонке отсутствует насыщенная газовая фаза и газовые законы не соблюдаются. В этих условиях теряет смысл температура кипения н точное измерение давления. Достаточной характеристикой является температура банн и порядок величины остаточного давления, составляющей 0,133—0,0133 Па (10 2. .. 10 мм рт. ст.). Такой вакуум создается действием двух насосов — фор вакуумного (обычный масляный или водоструйный) и ртутного капельного, илн диффузионно-пароструйного. [c.35] Следовательно, общее давление станет равным атмосферному (условие кипения жидкости) при более низкой температуре, чем давление пара каждого компонента в отдельности. Например, смесь скипидара с водой перегоняется при 96°С, в то время как скипидар начинает кипеть при 152°С, а вода — при 100°С. [c.35] На этом свойстве основана перегонка с паром, которая часто дает значительно лучшие результаты, чем обыкновенная перегонка или перекристаллизация, особенно в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен значительным количеством смолистых веществ. Обычно используют перегонку с водяным паром, однако иногда эффективнее применение паров нефтяных фракций и других жидкостей. [c.35] Если давление пара при 100 С недостаточно, то используют перегретый пар. Для его образования между парообразователем и перегонной колбой ставят пароперегреватель в виде медного змеевика или другой конструкции, который нагревают горелкой. Температура в бане под перегонной колбой должна быть на 10...15 С выше, чем температура пара. [c.37] Теоретически безразлично, перегонять вещество с пропусканием пара извне или подвергать перегонке его смесь с йодой. Однако практически гетерогенная смесь кипит очень неравномерно, с толчками и, кроме того, в этом случае невозможно использование перегретого пара. [c.37] После перегонки с водяным паром органические вещества высушивают жидкие — над соответствующими осушителями, а твердые—между листами фильтровальной бумаги, в сушильном шкафу при определенной температуре или в эксикаторе. [c.37] Вернуться к основной статье