ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Феиетол из "Практикум по органической химии" Реактивы бензол —100 мл хлористый пропил — 8,9 г (10 мл) хлорид алюминия (безводный)—2 г гидроксид натрия, 10%-ный раствор соляная кислота. 10%-ная хлорид кальция (безводный) лед. [c.157] Посуда и оборудование колба круглодонная вместииостью 300 мл стакан вместимостью 200 мл форштос двурогий капельная воронка делительная воронка колба Вюрца вместимостью 100 мл прямой и обратный водяные холодильники прямой воздушный холодильник хлоркальциевая трубка (2 шт.) термометр баня водяная. [c.157] Изопропил бензол (кумол) — бесцветная жидкость, смешивается с эфиром, этиловым спиртом, ацетоном, хлороформом, бензолом. Температура кипения его 152,4°С, =0,8618, /г =1,4913, легко воспламеняется, т. всп. 38°С. [c.158] Спектр ЯМР дублет 1,2 м. д., мультиплет 1,8 м. д., синглет 7,1. [c.158] Хроматография на полосках слоя кремниевой кислоты с 5% крахмала, растворитель — -гексан, не содержащий бензола, Rf= =0,62. [c.158] Круглодонную колбу соединяют при помощи двурогого форштоса с капельной воронкой и обратным холодильником. Капельную воронку и холодильник закрывают хлоркальциевыми трубками. К наружному концу хлоркальциевой трубки, закрывающей холодильник, присоединяют стеклянную трубку, опущенную в колбу или стакан с водой для поглощения хлорводорода так, чтобы конец трубки находился на расстоянии I см от поверхности воды. В колбу вносят 50 мл сухого бензола и 5 г безводного растертого хлорида алюминия. [c.159] В капельную воронку наливают 12 мл хлористого бензила. [c.159] Затем в реакционную колбу, охлаждаемую в водяной бане со льдом, при встряхивании вводят по каплям хлористый бензил. Во время реакции бурно выделяется хлороводород. Когда его выделение прекратится, смесь выдерживают при охлаждении в течение 15 мин. Затем в колбу вносят 40 г измельченного льда и подкисляют смесь концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по индикаторной бумаге, после чего ее переносят в делительную воронку, где отделяют верхний бензольный слой с растворенным в нем дифенилметаном. Экстракт промывают 5%-ным раствором гидроксида натрия, затем водой до нейтральной реакции. Бензольный раствор сушат безводным хлоридом кальция, переносят в колбу Вюрца с длинной отводной трубкой и отгоняют сначала бензол с водяным холодильником, а затем, удалив холодильник, перегоняют продукт реакции, используя в качестве воздушного холодильника длинную отводную трубку колбы Вюрца. Собирают фракцию с т. кип. 255... 265°С. [c.159] Выход около 10 г (61% от теоретического). [c.159] Спектр ЯМР (в диметилацетамиде) мультиплет 7,08, синглет 3,82. [c.159] Реактивы -нафтол—6.2 г этиловый спярт (абсолютный)—5,5 г (7 ил) серная кислота (р=1.84 г/см —1.4 мл гидроксид натрня, 5%-иый раствор 8ТИЛ0ВЫЙ спирт для перекристаллизации. [c.160] Реактивы фенол—14,1 г бромистый этил — 21 г (14,4 ил) этиловый спирт (абсолютный) — 60 мл натрий металлический — 3,4 г гидроксид натрия, 50% ный раствор диэтиловый эфир хлорид кальция (безводный). [c.160] Посуда и оборудование колба трехгорлая вместимостью 200 мл колба Вюрца вместимостью 100 мл холодильник водяной прямой и обратный воронка капельная баня водяная воронка делительная мешалка термометр хлор-кальциевая трубка. [c.161] Фенетол несколько раз экстрагируют небольшими порциями эфира в делительной воронке. Эфирные вытяжки объединяют и сушат безводным хлоридом кальция. Высушенный раствор отфильтровывают от хлорида кальция в колбу Вюрца, отгоняют сначала на водяной бане эфир, а затем на газовой горелке с асбестовой сеткой — фенетол, собирая фракцию с т. кип. 169... 174Х. [c.161] Фенетол — бесцветная жидкость с приятным запахом, смешивается с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, в воде нерастворим. Т. кип. 172°С, pf=0,9666, 1,5076. [c.161] УФ-Спектр [Я макс (lg8)] 269 нм (3,18). [c.161] Реактивы фенол —3 г хлоруксусная кислота—7,2 г гидроксид натрия, В%-иый раствор —30 мл соляная кислота 10%-ная —18 мл карбонат нат-(ЯЯ, 1051-ный раствор — 40 мл соляная кислота (р=1,19 г/см ) диэтиловый 1фир — 32 мл. [c.161] Посуда и оборудование круглодониая колба вместимостью 200 мл обрат-Ьй воздушный холодильник делительная воронка вместимостью 250 мл стачав вместимостью 500 мл водяная баня. [c.161] Вернуться к основной статье