ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Термическое разложение нитрата свинца из "Лабораторные методы получения чистых газов" Для окисления низших окислов азота, которые могут частично образоваться при термическом разложении нитрата свинца, нагревание проводят в атмосфере кислорода. [c.200] Кислород, газообразный из баллона. [c.200] Серная кисл(та х. ч,, концентрированная. [c.200] Все соединения в установке должны быть снабжены шлифами, смазанными кислотоупорной смаак 5Й. Соединения посредством резиновых трубок ие допускаются. [c.200] Получение. В трубку 5 (см. рис. 75) вводят нитрат свинца, предварительно измельченный в порошок и тщательно высушенный в сушильном шкафу при ПО—120°С. Помещают трубку в печь, соединяют все части установки между собой и, включив обогрев печи, нагревают трубку до начала выделения газа (приблизительно до 300 °С). Одновременно через трубку про-шускают поток высушенного кислорода со скоростью около 20 л/ч. [c.201] Выделяющаяся двуокись азота роступает в ловушку 7, охлаждаемую в бане 8 со смесью льда и соли (температура около — 15°С), затем в трубки 9 н 10 с пятиокисью фосфора. Высушенный газ конденсируется в приемнике-конденсаторе И, охлаждаемом смесью твердой углекислоты и аиетона приблизительно до —80°С. [c.201] Перегонку двуокиси азота повторяют в более глубоком вакууме. Для этого конденсатор 12 помещают сосуд Дьюара о жидким воздухом, соединяют установку с высоковакуумным насосом и эвакуируют установку до остаточного давления приблизительно 0,01 мм, рт. ст. Как только достигнуто это давление, запаивают в суженной части трубку между сборниками 13 и краном И и перегоняют двуокись азога из конденсатора 12 в сборники 13, которые можно затем запаять. Вместо сборников 13, токазанных на рис. 75, можно использовать также обычные конденсаторы, закрываемые посредством пришлифованных колпачков. [c.202] Двуокись азота удобно сохранять в сконденсированном состоянии в снабженных кранами стеклянных конденсаторах, в холодильном шкафу. [c.202] Вернуться к основной статье