ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочих растворов из "Количественный анализ" Раствор тиосульфата. Высокая чувствительность иод-крахмальной реакции обусловливает вполне отчетливое посинение -60 мл раствора от одной капли 0,01 н. раствора иода. Исходя из этого, титрованные растворы иода и тиосульфата можно готовить не 0,1 н., а 0,02 и 0,05 н. Как известно, при понижении концентрации титрованных растворов уменьшается капельная ошибка титрования. Кроме того, в данном случае имеет значение и уменьшение расхода таких сравнительно дорогостоящих реактивов, как KI и Ь. [c.401] Отсюда ясно, что а) не имеет смысла брать точную навеску ЫагЗдОз-бНгО б) к установке титра раствора его следует приступать не сразу, а через 10 дней после приготовления. Впрочем, если применять дистиллированную воду, свежепрокипяченную и охлажденную, и прибавлять для увеличения устойчивости титра 0,1 г ЫагСОз на 1 л раствора, то устанавливать титр можно через 1 день после приготовления раствора. [c.401] Хранить раствор МагЗгОз нужно в бутылях, защищенных от двуокиси углерода трубкой с натронной известью или аскаритом, как растворы NaOH (см., например, рис. 31, а и рис. 54). [c.401] В дальнейшем титр раствора ГЧагЗгОз начинает медленно уменьшаться, поэтому его необходимо периодически проверять. [c.401] При приготов/ -НИИ раствора тиосульфата исходят из величины его грамм-эквивалента, равной 248,2 г, и нормальности раствора (около 0,02) и учитывают все сделанные выше указания. [c.402] Установка титра тиосульфата описана в 103. [c.402] Раствор иода. Tитpoвaн раствор иода можно приготовить либо исходя из точной навески химически чистого кристаллического иода, либо пользуясь иодом, имеющимся в продаже. В последнем случае титр раствора устанавливают обычно по титрованному раствору тиосульфата. [c.402] Рассмотрим оба указанных способа. [c.402] Приготовление раствора иода по точной навеске химически чистого иода. Иод обычно содержит примеси хлора, различных соединений иода с другими галогенами, например I I, IBr, I I3, а также гигроскопическую воду. Для очистки его пользуются тем, что давление паров твердого иода, равное атмосферному давлению, достигается при температуре более низкой, чем температура плавления иода. Поэтому, если нагревать твердый иод, он, не плавясь, обращается в пар, который конденсируется, образуя кристаллы на более холодных частях сосуда. Этот процесс испарения твердого тела, происходящего без образо-улнш жидкой фазы, называется возгонкой или сублимацией. [c.402] Смесь иода с KI и СаО помещают в совершенно сухой стакан, накрывают его круглодонной колбой, наполненной холодной водой, и осторожно нагревают на плитке. Время от времени оседающие на холодной поверхности колбы кристаллы иода переносят стеклянной палочкой на предварительно тарированное часовое стекло и взвешивают на технических весах. Процесс сублимации продолжают до тех пор, пока не будет получено столько иода. [c.402] Как уже указывалось, иод очень плохо растворим в воде, поэтому его растворяют в концентрированном растворе К1, с которым он образует растворимый комплексный ион красно-бураго цвета [Ь]-. [c.403] При этом поступают следующим образом. Прежде всего взвешивают в бюксе на технических весах около 2—3 г кристаллического К1 и растворяют его в возможно меньшем количестве воды. После того как раствор примет температуру окружающей среды (при растворении К1 происходит поглощение тепла), закрыв бюкс крышкой, точно взвешивают его на аналитических весах. После этого в вытяжном шкафу пересыпают с часового стекла в бюкс с раствором необходимое количество ( 0,6 г) возогнанного иода н снова, сейчас же закрыв крышку, точно взвешивают бюкс. Разность между результатами обоих взвешиваний дает величину навески иода. Осторожным перемешиванием раствора в закрытом бюксе добиваются полного растворения кристаллов иода , после чего переливают раствор через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Тщательно смывают туда же остатки раствора из бюкса и с воронки, разбавляют раствор водой до метки и, закрыв колбу стеклянной пробкой, хорошо перемешивают его. [c.403] Обычным способом вычисляют титр и нормальность приготовленного раствора иода. [c.403] Приготовление рабочего раствора иода. Раствор готовят так же, с той только разницей, что взвешивают 0,6—0,7 г иода на технических весах. Одновременно - 2—3 г К1 растворяют в возможно меньшем объеме воды. В полученный раствор вносят навеску иода и после его растворения разбавляют водой до 250 мл. Титр устанавливают по тиосульфату, как описано ниже. Можно установить титр и по АзгОз. [c.404] Раствор крахмала. Для приготовления раствора крахмала взвешивают 0,5 г так называемого растворимого крахмала и тщательно растирают его с несколькими миллилитрами холодной воды. Полученную пасту вливают в 100 мл кипящей воды, кипятят еще около 2 мин (пока раствор не станет прозрачным) и фильтруют горячим. Вместо фильтрования можно дать крахмалу осесть на дно сосуда и при титровании пользоваться только верхним слоем совершенно отстоявшейся жидкости. [c.404] Нужно иметь в виду, что растворы крахмала являются хорошим питательным субстратом для микроорганизмов и потому скоро портятся. Более устойчивый раствор крахмала можно получить, прибавляя к нему (в момент приготовления) несколько миллиграммов НдЬ. [c.404] Вернуться к основной статье