ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа(Ш) дифференциальным спектрофотометрическим методом из "Количественный анализ" Существует много фотометрических методов определения циркония. При проведении реакций необ.ходимо всегда учитывать ионное состояние циркония (IV) в водных растворах, который благодаря высокому заряду и малому ионному радиусу легко гидролизуется и образует полимерные частицы. Для предотвращений этих процессов все реакции проводят в кислой среде. [c.489] Перхлорат циркония ), раствор, содержащий 0,1 мг1мл циркония(1У). Предварительно получают хлорокись циркония Zr0 b-8H20 из сульфата цир- (()ния(1У) путем осаждения гидроокиси циркония(IV), растворения ее в разбавленной соляной кислоте, упаривания и выделения кристаллов действием концентрированной соляной кислоты, которые затем высушивают на воздухе. [c.490] Хлорная кислота, 2 н. раствор. [c.490] Комплексон III, X. ч., 10 М раствор, готовят по точной навеске. Титр проверяют методом спектрофотометрического титрования раствора перхлората циркония (10 мкг мл) по методике, описанной в Ходе определения . [c.490] Ход определения. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят ис-гытуемый раствор, содержащий 0,2—0,4 мг циркония, и доводят но метки колбы хлорной кислотой. В кювету для титрования ем-юстью 20—25 мл переносят мл этого раствора, разбавляют раствором хлорной кислоты до 18—19 мл, прибавляют 0,2 мл раствора индикатора и помещают кювету в прибор. Раствор комплексона III прибавляют из микробюретки емкостью 2 мл от- ельными порциями по 0,1 мл, перемешивают и при у. = 510 нм. измеряют D после прибавления каждой порции реагента. По полученным данным строят кривую титрования, находят К. Т. Т. графически и вычисляют содержание циркония. [c.490] Соли молибдена (VI) с роданидом аммония или к злия, в зависимости от концентрации последнего, в присутствии восстано- ителя образуют несколько роданидных комплексных соединений. Наиболее интенсивно окрашенным из них является роданид молибдена (V) Mo(S N)s, поэтому при определении нужно обеспечить достаточную концентрацию роданида. С другой стороны, очень большое увеличение концентрации лиганда снижает чувствительность реакции, так как может образоваться менее интенсивно окрашенный комплексный ион Mo(S N) g. [c.490] Метод может быть нспользован для определения молибде-на(У1) в присутствии железа(1И), которое хлоридом олова(П) восстанавливается до железа (И) и не вступает в реакции с роданидом. [c.491] Определению молибдена (V) в форме роданида не мешают также алюминий(1И), кобальт(П), уран(У1), тантал(У). [c.491] Мешающее влияние вольфрама (VI) можно устранить, связывая его в тартратный комплекс. [c.491] Основными мешающими элементами являются хром(III) и ванадий (V), хотя, если применять метод экстрагирования соединения роданида молибдена (V), можно практически исключить их влияние. [c.491] Молибдат аммония, х. ч., стандартный раствор, содержащий 0,1 яг мл молибдена (VI). Навеску 1,85 г этой соли растворяют водой в мерной колбе емкостью 1 л и доливают водой до метки колбы. Перед использованием 100 мл этого раствора разбавляют водой до I л. [c.491] Роданид калия, 5%-ный раствор. [c.491] Смесь серной и азотной кислот, 350 мл азотной кислоты (пл. 1,4) смешивают с 750 мл воды, после чего осторожно приливают 225 мл серной кислоты (пл., 1,84). [c.491] Смесь серной и соляной кислот. 450 мл серной кислоты (пл. 1,84) осторожно прилиеают при помешивании к 1450 мл воды. Смесь охлаждают и приливают к ней постепенно 100 мл соляной кислоты (пл. 1,19). [c.491] Хлорид олова(П), раствор. 250 г соли 5пС12-2Н20 растворяют прн нагревании в 200 мл соляной кислоты (пл. 1,10) до полного осветления раствора, разбавляют его 800 мл воды и прибавляют несколько кусочков металлического олова. [c.491] Закон поглощения соблюдается в широком интервале концентраций, что позволяет использовать эти реакции для определения больших количеств железа (III). [c.492] Сульфосалицилаты железа (III)—более устойчивые комплексные соединения, чем роданиды железа (III) это позволяет применить рассматриваемый метод для определения железа (111) в присутствии фосфатов, ацетатов, боратов. Фториды мешают, если определение проводят в кислой среде, т.к. моносульфосал-и-цилат железа (III) менее устойчив, чем трисульфосалицилат же-леза(1И). [c.492] Вернуться к основной статье