ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение никеля в сталях, не содержащих меди из "Количественный анализ" Ход определения железа(111) в виде трисульфосалицилата. Помеш,ают 10—15 мл испытуемого раствора, содержащего 0,5— 3,0 мг железа (И1), в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл сульфосалициловой кислоты, 20 мл водного раствора аммиака и доводят объем раствора до метки водой. В тех же условиях готовят шесть эталонных растворов с содержанием железа (1П) в указанных пределах (с интервалом 0,5 мг). В дальнейшем определение проводят так же, как и в предыдущем случае,, измеряя О при Я, = 416 нм. [c.493] Реакция определения никеля (И) диметилглиоксимом (ОНг) в щелочной среде в присутствии окислителей получила большое распространение. В результате реакции образуется соединение, растворы которого окрашены в бурый цвет (отношение N1 [)Нг = = 1 3). Максимальное поглощение наблюдается при , = 470 нм-, значение е= 13 000. В качестве окислителя используют раствор иода. Никель может быть определен указанной реакцией в сталях в присутствии ванадия, молибдена. Вольфрам, хром и титан могут присутствовать до 18%. Мешают медь, кобальт и все элементы, ионы которых дают осадки гидроокисей в щелочной среде. Это первый недостаток метода, второй — малая чувствительность. [c.493] Сульфат никеля(П), х. ч., стандартный раствор, содержащий 0,01 мг1мл никеля. Навеску сульфата никеля(И), соответствующую 0,1 г никеля, помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, подкисляют 2 мл концентрированной серной кислоты, доводят объем водой до I л и тщательно перемешивают перед употреблением разбавляют его в 10 раз и получают раствор с содержанием 0,01 мг/мл никеля(II). [c.493] 05 М раствор, содержащий 0,1 г/мл иодида калия. [c.493] Диметилглиоксим, 0,05 М раствор в этаноле. [c.493] Едкий натр, 1 н. раствор. [c.493] Азотная кислота, разбавленный раствор, 1 5. [c.493] Тартрат натрия-калия, 2%-ный раствор. [c.493] Ход определения. Приготовление эталонных растворов и построение калибровочного графика. [c.493] К растворам добавляют по 5 мл раствора тартрата натрия-1 алия, объем доводят водой до 20—25 мл, после того добавляют 0,5 мл раствора иода, 0,5 мл раствора диметилглиоксима, 3 мл jia TBopa щелочи и водой доводят объем до 50 мл. По приготовленным эталонным растворам строят калибровочный график. [c.494] Определение никеля в образцах стали. Для определения никеля точную навеску стали ( 0,1 г) переносят в коническую колбу емкостью 50 мл, добавляют туда 10 мл азотной кислоты, нагревают раствор на песочной бане до удаления окислов азота, охлаждают его, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой объем раствора до метки. В мерную юлбу емкостью 50 мл отбирают пипеткой 2,5 мл этого раствора, добавляют те же количества реагентов в той же последовательности, как это указано для приготовления эталонных растворов, ие вводя стандартный раствор, соли никеля(П), и измеряют D. По калибровочному графику определяют содержание никеля во р.зятом объеме испытуемого раствора, а затем и процентное содержание в стали обычным способом расчета. [c.494] Вернуться к основной статье