ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания карбонатов из "Анализ энергетического топлива" Содержание углекислоты карбонатов в так называемых горючих карбонатных сланцах колеблется от 3,0 до 25,0%. Топливо со столь высоким содержанием карбонатов требует особых приемов сжигания, особой методики составления теплового и материального балансов топок и особой методики их анализа. [c.93] В углях основных бассейнов Союза содержание углекислоты карбонатов обычно выражаегся в долях процента и редко превышает 1—2%. В углях отдельных месторождений местного значения содержание их значительно выше, так, например, в углях о. Шпицбергена оно достигает 5,5%, Интин-ских, Альшеевских, Чершалинских — 4,0—5,0%.. Значительное содержание карбонатов может встретиться в отдельных партиях углей месторождений, ранее известных почти полным их отсутствием. Так, например, даже угли Донбасса могут содержать до 10% (СОз) м (шахта Азотная , пласт Наталия ). Особенно нужно быть осторожным в отношении возможного содержания карбонатов при анализе высокозольных углей. С еще более высоким содержание.м карбонатов можно встретиться при анализе торфа (в основном из Поволжья), в котором содержание карбонатной углекислоты иногда дости-гае т 15 и 20%. [c.94] Нередко карбонаты находят в очаговых остатках, полученных даже при сжигании топлива, не содержащего карбонатов. Карбонаты образуются в топке подобно сульфатам по реакции (9) стр. 85 в результате взаимодействия углекислого газа с окислами кальция, магния или калия, входившими в сложные соединения с органической массой топлива и освободившимися при его сжигании. Образование карбонатов в т0 П ке возможно нри соответствующих температурных условиях во всех случаях сжигания топлива, содержащего в своей минеральной массе в значительных количествах щелочи и окись кальция дрова, торф, бурые угли. [c.94] Таким образом, качественное опробование на присутствие карбонатов необходимо производить во всех случаях полного анализа твердого минерального топлива и его очаговых остатков, в особенности производимого для исследовательских целей и во всех случаях технического и сокращенного анализа мало изученного или вовсе неисследованного топлива. [c.94] Методика количественного определения углекислоты карбонатов основана на измерении количества углекислого газа, выделяющегося при воздействии на иавеску топлива соляной кислоты. В настоящее время применяются два метода определения углекислоты карбонатов (ГОСТ 2962-45) — нормальный, состоящий в непосредственном улавливании в специальных поглотительных приборах и взвешивании выделяющейся углекислоты, и ускоренный, при котором количество выделившейся углекислоты определяется по потере веса. [c.95] Кроме указанных поглотительных приборов на конце цепи после трубки или спирали 7 целесообразно включить еще хлоркальциевую трубку или спираль с серной гсислото й 8 для предохранения взвешиваемых поглотительных приборов 6 и 7 от попадания в них влаги из газометра. Однако введение в цепь лишнего звена увеличивает сопротивление цепи, особенно при жидких поглотителях, так что газ проходит через нее не ровно, а прерывисто, толчками. [c.96] Газометр 9 применяется обычного типа с притертой к шейке воронкой. Верхний и нижний тубусы закрыты пробками со вставленными в них стеклянными трубками, на которых надеты резиновые трубки. Для регулирования тока газа резиновая трубка у нижнего тубуса снабжена винтовым зажимом. [c.97] После заливки навески водой проводят продувку прибора лишенным углекислоты воздухом. Во время продувки все части прибора должны быть на своих местах, за исключением двух поглотительных трубок с натронной известью 6 и 7 нлн заменяющих их кали-аппарата и спирали. Продувку ведут следующим образом открывают кран капельной ворон, кн и зажим на резиновой трубке у газометра. Ток воздуха в приборе регулируют с помощью зажима яа трубке газометра с таким расчетом, чтобы все время представлялась возможность считать пузырьки воздуха в склянке Дрекселя со щелочью. Продувку ведут в течение 15 мин. Закончив ее, присоединяют к прибору между П-образной трубкой с хлористым кальцием 5, или спиралью с серной кислотой и газометром взвешенные поглотительные П-образные трубки с натронной известью () и 7, или калп-аппарат и спираль. Присоединяя и-образны1е трубки, необходимо следить за тем, чтобы колено трубки, частично заполненное хлористым кальцием, было обращено к газометру, т. е. чтобы в каждой трубке ток газа сначала проходил через слой натронной извести и потом через хлористый кальций. При поглощении натронной известью угд е-кислоты выделяется влага, которая должна быть уловлена хлористым кальцием. [c.98] При пользовании жидкими поглотителями после невзвеши-ваемой спирали с серной кислотой вставляется кали-аппарат с едким кали и затем взвешиваемая спираль. Ток газа уносит с собой из раствора КОН пары воды, которые должны быть уловлены серной кислотой. [c.98] После этого закрывают кран капельной воронки, и отъединив от склянки Дрекселя, наливают в нее 75 мл соляной кислоты (1 4) и снова соединяют со склянкой Дрекселя. [c.98] Затем пускают ток воды через холодильник и открывают зажим резиновой трубки газометра и кран капельной воронки таким образом, чтобы соляная кислота стекала в колбу по каплям в течение 10 мин. и чтобы выделение углекислоты не шло слишком бурно. Когда вся кислота стечет в колбу, устанавливают ток воздуха с той же скоростью, что и при продувке прибора. Когда реакция выделения углекислоты на. холоду кончится, а чем можно судить по прекр 1щению выделения пузырьков на поверхности жидкости, колбу постепенно нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Определение заканчивают 30-минутной продувкой аппарата для удаления из него и улавливания поглотителями последних следов углекислоты. Затем трубки с натронной известью б и 7 или кали-аппарат и спираль отъединя ют от прибора и взвешивают. Сумма привеса поглотительных приборов, отнеоеннаа к весу навески, выражает содержание углекислоты карбонатов в процентах. [c.99] Ускоренный метод определения карбонатов имеет преиму-щеЮтво перед нормальным по своей простоте и скорости, но он уступает последнему в точности и надежности получаемых результатов. [c.100] Вернуться к основной статье