ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания минеральной массы в твердом топливе из "Анализ энергетического топлива" Методики непосредственного определения содержания минеральной массы в твердом минеральном топливе не существует. Однако, к истинному содержанию ее можно подойти довольно близко, если учесть весовое значение основных реакций (стр. 85), происходящих в. минеральной массе топлива при его озолении. [c.100] За содержание закисного железа в угле может быть также принята разница между содержанием общего железа и железа колчедана. Первое из них может быть определено путем обработки золы угля соляной кислотой. Для этого зольный остаток, полученный в тигле при определении содержания золы, аккуратно переносят в коническую колбу, прибавляют 50—60 мл разведенной (1 1) соляной кислоты и кипятят в течение 15—30 мин. до обесцвечивания нерастворимого осадка. Если железо растворяется трудно, прибавляют еще 20—25 мл крепкой соляной кислоты и выдерживают колбу а огне в пределах 1 часа. Солянокислый раствор отфильтровывают, остаток тщательно промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор. Нерастворимый остаток может иметь разные оттенки, бумажный же фильтр должен быть белым. Если фильтр окажется окрашенным в бурый цвет, что указывает на присутствие окиси железа, его переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 15—20 мл разведенной (1 1) соляной кислоты при нагревании до исчезновения бурого оттенка. Полученный в чашке раствор присоединяют к полученному фильтрату, жидкость переливают в мерную колбу, доливают ее дистиллированной водой до метки и определяют содержание железа по одному из методов, описанных в гл. X. Содержание колчеданного железа подсчитывают по колчеданной сере (см. гл. VI) (р20з) = 1,25 или Fe = 0,875 S . Найдя, таким образом количество закисного железа, можно подсчитать весовое значение реакции (6). исходя из следующих соображений. При окислении FeO в РезОз на каждую молекулу присоединяется один атом кислорода, т. е. на каждые 160 г РегОз 16 г кислорода. Следовательно, увеличение веса золы за счет этой реакции составляет 0,1 РегОз, найденной, в солянокислой вытяжке. [c.101] Определив содержание углекислоты карбонатов, можно учесть весовое значение реакции разложения карбонатов (формула 7). [c.101] Для подсчета содержания минеральной массы по формулам (13) и (14) необходимо определение содержания гидрат-яой воды силикатов, являющееся одной из сложнейших и вместе с тем весьма важных задач исследования топлива. Прямого метода оцределения содержания гидратной воды в углях не существует. Был предложен ряд косвенных методов и формул подсчета, заключающих в себе те или иные услов-яые допущения. Рассмотрим основные из этих методов. [c.103] В этой формуле выражение в скобках, очевидно, представляет собой содержание безводных силикатов в золе, выраженное в процентах к массе угля. [c.103] Принятие постоянного содержания гидратной воды в силикатах углей в 9,0% вносит большую долю условности в результаты подсчета йо формуле Крьша. Однако, в работах, проведенных ВТИ по исследованию отходов обогащения донецких коксующихся углей [Л. 52] и углей Кизеловского бассейна [Л. 53], результаты подсчета содержания гидратной воды по формуле Крыма вполне удовлетворительно совпали с результатами определения ее по другим методам. [c.104] оценивая этот метод, пишет, что описанный метод может давать удовлетворительные результаты при условии, что теплотворная способность органических веществ всех фракций взятого угля соверщенно одинакова и что изменение веса минеральных примесей при образовании из них золы и тепловой эффект их превращений при сгорании навески в бомбе строго пропорциональны их содержанию. [c.105] Графический метод имеет то несомненное преимущество перед изложенными выше, что он целиком базируется на экспериментальных данных и не содержит условных положений. Подставив полученное значение М в формулу (13), легко подсчитать Этим подсчетом вносится некоторая неточность в определение содержания гидратной воды, так как в величину ее, очевидно, войдут щелочи, улетучившиеся при определении содержания золы и не учтенные в формуле подсчета минеральной массы, а также все остальные неточности и ошибки, допущенные при определении всех показателей, входящих в формулу. [c.105] Такое изменение в построении графика устраняет влияние на направление прямой величин, не определяющих содержания гидратной воды в силикатах, а именно, содержания колчедана, карбонатов, окиси железа и т. д. и с ними связанного теплового эффекта. [c.106] Для подсчета теплоты дегидратации силикатов (9,5 содержание гидратной воды ориентировочно может быть подсчитано по формуле Крыма. [c.106] Теоретически при такой обработке должны быть растворены все минеральные примеси, за исключением колчедана. Высушенный остаток вместе с фильтром озоляют и прокаливают до постоянного веса при 800° С. В определенное таким образом содержание золы вводится поправка на изменение веса за счет сгорания колчедана (+0.625S ). [c.108] Подставляя найденное значение в формулу подсчета минеральной массы (13), находим содержание гидратной воды Конечно, и здесь в величину входят улетучивающиеся при определении А щелочи и все неточности и ошибки определения показателей, входящих в формулу. [c.108] При обработке угля по Караваеву кроме колчедана в угле обычно остается еще некоторое количество минеральных примесей, содержание их колеблется от 1,0 до 10—15,0% и выше (в основном в зависимости от содержания минеральной массы в исходном угле). Для высокозольных углей количество кислоты следует увеличить до 100 мл. Полноте извлечения минеральных веществ способствует также периодическое перемешивание содержимого платиновой чашки, увеличение продолжительности обработки до 5—7 суток, а также подогрев до 70—80°С (на водяной бане). Последнего следует избегать во избежание возможного окисления органической массы угля. Остаток минеральных примесей кроме колчедана в 2—5% может считаться допустимым ошибка определения за этот счет — в пределах точности метода. [c.108] При обработке по Фольману получается более полное извлечение минеральной массы, однако из-за нагрева на водяной бане увеличивается опасность окисления органической массы угля. [c.109] Методы Караваева и Фольмана могут быть применены для определения содержания минеральной массы в горючих сланцах, однако, ввиду высокого содержания в них карбоната кальция, обработке фтористоводородной кислотой следует подвергать пробу, предварительно обработанную соляной кислотой (1 4). [c.109] Вернуться к основной статье